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上传人:wenjun1233211 2021/7/15 文件大小:317 KB

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文档介绍

文档介绍:乙酰苯***的制备
第四组:
1
乙酰苯***简介
乙酰苯***,学名N-苯(基)乙酰***,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺***类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
结构式:
2
概述
名称:乙酰苯***;N-苯基乙酰***、退热冰
英文名称:N-Phenylacetamide;Acetanil;Acetanilide;Antifebrin;Acetylaniline;N-phenyl-Acetamide;acetamidobenzene;
俄文名称:Ацетонилид
分子式:C8H9NO;CH3CONHC6H5

三维模型
分子量:
结构:见图
CAS No.:103-84-4
EINECS号: 203-150-7[1]
国标编码:61758
上游产品:苯***、冰醋酸
下游产品:4-氨基苯磺酰***、对氨基乙酰苯***、盐酸多西环素
危险标记:14(有毒品)
3
基本性质
性状:白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,在水中再结晶析出呈正交晶片状。无臭或略有苯***及乙酸气味。
熔点:℃
沸点:304℃
闪点:℃
自燃点:546℃ 折光率:
相对密度:(15/4℃)
稳定性:在空气中稳定。
溶解情况:溶解度:(20℃)、(25℃)、(50℃)、(100℃);(20℃),(20℃),***(20℃),微溶于冷水,溶于热水、甲醇、乙醇、***、***仿、***、甘油和苯等,不溶于石油醚。
其它:可燃,呈中性或极弱碱性。遇酸或碱性水溶液易分解成苯***及乙酸。
4
乙酰苯***的生产方法
由苯***经乙酸乙酰化而得
将苯***和冰醋酸(过量100%)置于带夹套的搪玻璃反应器内,回流6-14h直至无游离苯***为止。若用稀乙酸,则反应温度为150-160℃,反应结束后趁热过滤,除去残渣,滤液冷却、结晶,离心过滤,水洗并干燥,即得产品。
5
实验室制备方法
在带回流冷凝器的500ml烧瓶中,()苯***,()乙酐,21g()。混匀后缓缓加热煮沸半小时。然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中,搅拌,用冰冷却。过滤,干燥,得粗品26g。熔点113℃。用乙醇、水重结晶提纯,熔点114℃。
或(1)由苯***与乙酰***或乙酸酐共热而制得,
反应方程:CH3COCl(乙酰***)+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+HCl;
(CH3CO)2O+ C6H5NH2(乙酸酐)→CH3CONHC6H5+CH3COOH
6
一、实验目的
***的道理和方法,在试验的历程中进一步学****重形成晶体和醇化固体的操作方法。
,溶解,重形成晶体和干燥等醇化技能,同时掌握分馏道理及分馏装配的安装。
7
【实验原理】
用冰醋酸为酰化试剂制备乙酰苯***的反应式为:
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。
重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
8
【实验试剂】
(10mL,)苯***(自备),
(15mL,)冰醋酸,锌粉
9
实验装置
10