文档介绍：二氧化钛的制备及其光催化活性的评价
一、实验目的
1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质
2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法
3、培养自己设计实验分析实验结果的能力
二、实验原理
本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)为原料，其原理是：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂；钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集形成溶胶；经陈化，溶胶形成三维网络而形成凝胶；干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基团，以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米Ti02粉体。
TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分：水解缩合、凝结。缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。这些胶粒分散在介质中称为溶胶。在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀稳定的溶胶。在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。
水解产物为含钛离子溶胶：
Ti（O-C4H9）4 +4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OH
Ti(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OH
Ti(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O
根据Ti02能降解有机物的性质，二氧化钛催化亚甲基蓝降解，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性，而有机物的浓度可以用分光光度计测的。
三、仪器与试剂
试剂：钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、冰醋酸（化学纯）
仪器：烧杯（250ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（10ml、50ml）、电子天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计；
四、实验步骤
1 样品的制备
(1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10min，得到溶液A；
(2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1—2滴盐酸，调节PH使其为2~3。
(3) 将A溶液缓慢地滴加到B溶液中并且用磁力搅拌器迅速地搅拌半小时，然后在80~90的水浴中加热，1h后得到白色溶胶。
(4)将溶胶放在坩埚中，然后在电炉上炒干，知道得到黑色粉末状颗粒为止。
2、二氧化钛的光催化活性评价
（1）取两份80 ml已配置好的亚甲基蓝溶液（吸光度为A0）分别置于两个量杯中，，将通气管固定在量杯底部，将两个量杯分别放在紫外灯照射半小时和太阳灯下照1小时。
（2）将经光照射的上述溶液静置，然后取上层溶液于两个离心管中，经离心机分离后，在662nm