文档介绍：实验二-聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成
实验二聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成
实验目的
聚醋酸乙烯乳液粘合剂，俗称白乳胶，适用于粘合多孔性纤维素材料，在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。其特点是使用方法简便，以水为分散介质，成本低，无毒。
通过本实验掌握自由基聚合的反应原理，了解乳液聚合的反应特点；掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。
反应机理
链引发：

链增长：

链终止：
药品和仪器
1 药品
规格
用量
醋酸乙烯酯
73℃

聚乙烯醇水溶液
8% wt.
20g
过硫酸铵（引发剂）
化学纯

十二烷基硫酸钠（乳化剂）

蒸馏水
44ml
领苯二甲酸二丁酯（DBP）
2g
辛醇
填料、增稠剂、防腐剂
2 仪器
规格
数量
四口烧瓶
250ml
1
滴液漏斗
125ml
1
密封搅拌装置
1
球形冷凝器
300ml
1
酒精温度计
100℃
1
水浴锅
1
加热装置
1
锥形瓶
250ml
1
表面皿
1
量筒
50ml
1
实验方法
乳液聚合
在四口烧瓶瓶中加入8%的聚乙烯醇水溶液20g，十二烷基硫酸钠（乳化剂），蒸馏水44ml，辛醇1~2滴。装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。
（单体），放在安装好的滴液漏斗，胶塞密封。引发剂（过硫酸铵）分成三份，注意保持干燥。
开动搅拌，用水浴加热至65℃（温度计显示温度），加入引发剂（过硫酸铵）总量的三分之一，待完全溶解后，用滴液漏斗滴加醋酸乙烯酯，调节滴加速度为12滴/分钟，温度计慢慢升至70℃，将温度维持在70±1℃。
一小时（从温度升至70℃开始计算）再加入第二批三分之一引发剂，调节滴加速度为15~20滴/分钟，全部单体滴加时间为2小时。
将单体滴加完后，加入第三批三分之一引发剂，在70~72℃保温20分钟，缓慢升温至75~78℃，保持20分钟，最后缓慢升温至80℃，保持10分钟。
停止加热，撤掉水浴（水浴锅内水不要倒），自然冷却。称重表面皿和锥形瓶。乳液冷却到50℃以下，停止回流冷凝和搅拌，出料。（让老师记录倒出时产品状态，观察乳液的粘度和颜色是否合适，是否有小块凝胶，是否单体残留导致的刺激气体，以及是否破乳。）
白乳胶配制
称重冷却至室温的乳液产品的总质量，取约2g乳液放在干燥的表面皿上，做好标记放于100℃烘箱中烘干至衡重，要求在实验报告上计算乳液的固含量和理论固含量，比较二者。
根据要求，在慢速搅拌条件下，在冷却至室温的乳液中按配比依次加入增塑剂，填料，防腐剂，增稠剂，消泡剂，搅拌均匀后出料。
将样品涂在长10cm宽2cm的胶合板上（涂层的面积约4cm2），在干燥箱中干燥后测定其拉伸强度。
注意事项
称量药品时，过量药品不要回倒，醋酸乙烯酯先倒入烧杯中再倒入量筒。
滴液漏斗先关旋塞，再加入醋酸乙烯酯。
严格控制单体滴加速度和反应速度，升温要慢一些，防止体系凝胶，结块。
反应过程中气泡过多，要降低单体滴加速度，减慢或停止搅拌。
思考题