文档介绍：苯妥英钠的实验报告

篇一：苯妥英钠设计性实验报告
设计性实验报告
实验名称：苯妥英钠的制备与分析
姓名：闫洁班级：1220422
学号：39
日期：
设计性实验报告
一、实验目的
1．学****安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及***化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学****有害气体的排出方法。。 ***氧化的实验方法。二、实验方案一
1、实验原理
（安息香的制备）
VitB1CHO
or NaCN
（二苯乙二***的制备）
HNO3
O
H
（苯妥英的制备）
O

H5C6
O
（苯妥英钠的制备） O
O
H5C6NaOHH5C6
OH H5C6
H5C6H2ON H
H
N
O
NH
ONaNH
2、实验仪器与药品
仪器：烧杯（500 ml 250 ml）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、
药品：苯甲醛、盐酸硫***、氢氧化钠、无水乙醇、***、浓盐酸
4、实验装置图
5、实验步骤
（一）安息香的制备（盐酸硫***催化）
名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛 CP d ℃20 ml 盐酸硫*** 原料药 g 氢氧化钠 CP 10 ml
2. 操作
在100 g盐酸硫***()和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃ h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃
注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。
(二)二苯乙二***（联苯甲酰）的制备
名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制 g 1 ***(65%-68%)CP d bp122℃25 ml

g粗制的安息香和25 ml***(65％-68％)置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(—2 h)。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四***化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp．94
—96℃。
（三）苯妥英的制备

名称规格用量摩尔数摩尔比二苯乙二*** 自制 8 g
尿素CP3 g 15%氢氧化钠 CP25 ml 乙醇95％ 40 ml

在装有搅拌及球型冷凝器的250 ml圆底瓶中，投入二苯乙二***8 g，尿素3 g，15％ NaOH 25 ml，95％乙醇40 ml，开动搅拌，加热回流反应60 min。反应完毕，反应液倾入到250 mL水中，加入1 g醋酸钠， h,抽滤。滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15％盐酸调至pH6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得白色苯妥英粗品。-299℃
(四)苯妥英钠（成盐）的制备与精制
将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠（先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解）置100 mL烧杯中后加入苯妥英粗品，水浴加热至40℃，使其溶解，加活性碳少许，在60℃下搅拌加热5 min，趁热抽滤，在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。冷却后析出结晶，抽滤。沉淀用少量冷的95％乙醇－***（1:1）混合液洗涤，抽干，得苯妥英钠，真空干燥，称重，计算收率。
6、注意事项
（1）***为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，***被还原产生大量的二氧化氮气体，应用气体连续吸收装置，避免逸至室内影响健康。
（2）制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。（3）苯妥英钠可溶于水及乙醇，洗涤时要少用溶剂，洗涤后要尽量抽干。 7、思考题
（1）制备二苯乙二***时，为什么要控制反应温度使其逐渐升高? （2）制备苯妥英为什么在碱性条件下进行 8、方案的优缺点
具有操作简单