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基础实验报告 高指1.doc

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文档介绍

文档介绍:山西聚隆清新环境监测
基础实验报告
分析项目: 水质高猛酸盐指数的测定
分析方法: 滴定法
监测依据: GB11892-89
分析人:
校核人:
审核人:
年 月曰
一、 方法依据
水质高猛酸盐指数的测定GB 11892-89
二、 原理
样品中加入已知量的高猛酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高猛酸钾将样品中的某些 有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高猛酸钾,再用高猛酸钾 标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高猛酸盐指数。
三、 主要仪器
•常用的实验室仪器和下列仪器。
32水浴或相当的加热装置:有足够的容积和功率。
,25mlo
注:新的玻璃器皿必须用酸性高猛酸钾溶液清洗干净。
四、 试剂
本标准除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馄水或同等纯度 的水,不得使用去离子水。
:将1L蒸馄水置于全玻璃蒸馄器中,加入10ml硫酸()和少 量高猛酸钾溶液(461),蒸馄。弃去100ml初馄液,余下馄出液贮存于具玻璃塞的细口瓶中。

,1+3溶液:在不断搅拌下,将100ml硫酸()慢慢加入30ml水中。趁热加 入数滴高猛酸钾溶液()直至溶液出现粉红。
,500g/L溶液:称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。
,浓度C (l/2Na2C2O4):
°C烘干2h并放冷的草酸钠溶解水中,移入100ml容量瓶中,用水稀释 至标线,混匀,置4°C保存。
,浓度Ci (l/2Na2C2O4): 备液()于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
,浓度C2 (l/5KMnO4): 于水并稀释至1000ml。于90-95°C水浴中加热此溶液两小时,冷却。存放两天后,倾出清夜, 贮于棕色瓶中。
,浓度C3 (l/5KMnO4):吸取100ml高猛酸钾标准 贮备液()于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,此溶液在暗处可保存几个月,使 用当天标定其浓度。
五、 分析步骤
、混合均匀的样品(或分取适量,用水稀释至100ml),置 于250ml锥形瓶中,加入5±(),(), 摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min (水浴沸腾,开始计时)。
()至溶液变为无色。趁热用高猛酸钾() 滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的高猛酸钾体积,计算高猛酸盐指数浓度。
:用100ml蒸馄水代替样品,、,记录下回滴的高猛酸钾 溶液体积。
。如果需要,将溶液加热至80°Co 用高猛酸钾溶液继续滴定至