文档介绍：环己***的制备
华南师范：cai
前言:
环己***，无色透明液体，分子量 密度 g/mL 熔点 − °C 沸点 °C 在水中微溶； 在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己***有致癌作用。环己***是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰***和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己***脱膜、脱污、脱斑。
醇的氧化是制备醛***的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己***，氧化剂可以用铬酸或次***酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次***酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次***酸做氧化剂。
其他重要数据：
环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体, ℃沸点： ℃ 相对密度
环己***和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己***%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。
反应方程式：
1、实验部分
实验设备和材料
实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗
实验药品：环已醇、次***酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、***化铝、沸石、***化钠、碘化钾淀粉试纸
实验装置
反应装置 蒸馏装置 分液装置
实验过程
混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL三颈烧瓶中依次加入 mL（5 g， mol）环已醇和25 mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38 mL次***酸钠水溶液（约 mol/ L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35 ℃，加完后搅拌5 min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5 mL次***酸钠溶液，以确保有过量次***酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30 min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。
蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30 mL水、3 g***化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。
除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。
2 结果与讨论
实验现象
实验步骤
实验现象
混合反应
加入次***酸后，无色溶液变成乳白色，温度稍有升高，升高到28℃。用碘化钾试纸检验成紫色。充分反应后，溶液呈无色透明状液体，加入适量饱和亚硫酸氢钠后，用碘化钾试纸不显色。
蒸馏得粗产品
加入***化铝后，有大量的 白色烟雾产生，一会后，白色烟雾消失，溶液呈淡黄色。混合液体在82℃时开始沸腾，到98℃时有馏分蒸出，蒸出