文档介绍：有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称：***橙的制备
学 院：化工学院
专 业：化学工程与工艺
班 级：
姓 名： 学 号
指 导 教 师：房江华、李颖
日 期：
实验目的：
通过***橙的制备学****重氮化反应和偶合反应的实验操作；
巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理：
三、主要试剂及物理性质：
化合物
分子量g/mol
性状
熔点/℃
沸点/℃
对氨基苯磺酸
白色或白色晶体
280
—
亚***钠
白色或微带浅黄色晶体
271
320
N-N二***苯***
淡黄色油状液体
194
***橙
橙黄色鳞片状结晶
—
—
四、实验试剂及仪器：
药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚***钠（）、浓盐酸（）、N,N二***苯***（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和***化钠（）、乙醇（少量）
仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
时间
步骤
现象
⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备
①在100ml烧杯中加入对氨基苯磺酸晶体，加入10ml5%氢氧化钠，热水浴温热溶解。
加入所加物品后搅拌溶解，溶液变浑浊，下层有不溶的对氨基苯磺酸，加热后溶解变为橙黄色。
②冷至室温，加亚***钠，溶解后在搅拌下将其溶解，分批滴入装有13ml冰水和浓盐酸中，用淀粉—碘化钾试纸检验，如果试纸不显色，需补充亚硫酸钠溶液。
加入亚硫酸钠后，颜色变为黄色，有少量不溶物，放入冰水冷却后变为奶黄色，把①加入②中，刚开始无色，随着慢慢加入变为白色，接着是黄色，淀粉碘化钾试纸变蓝。
③使温度保持在5℃以下，待反应结束后，冰浴放置15min。
冷却15min时，上层为黄色澄清液，下层为乳白色。
⑵偶合
①在量筒中加入，N二***苯***和1ml冰醋酸，震荡混合。
看到有热量散失。
②在搅拌下，将次液慢慢加入到上述冷却重氮盐中，搅拌10min。
加入①溶液，烧杯瞬间变红，成为砖红色糊状。
③冷却搅拌，慢慢加入15ml10%氢氧化钠至为橙色。
加入氢氧化钠后，由红变为橙色糊状物。
④将反应物加热至沸腾，溶解后，稍冷，置于冰水浴中冷却，使***橙全部结晶出来后，抽滤收集结晶，
糊状物溶解，变为黑棕色，冷却后成胶状物，上面有一层膜。
⑤用饱和***化钠清洗烧杯两次，每次10ml，并用此冲洗洗涤产品。
抽滤上层呈橙黄色湿粉状，下层为黑棕色液体。
⑶精制
①将***橙结晶连同滤纸移到75ml热水中，微热搅拌，全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至***橙结晶全部析出，抽滤。
加热溶