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苯甲酸的红外光谱实验报告.doc

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苯甲酸的红外光谱实验报告.doc

上传人:rsqcpza 2021/7/19 文件大小:21 KB

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苯甲酸的红外光谱实验报告.doc

文档介绍

文档介绍:班级:食品质安1202班
姓名:季瑶
学号:
苯甲酸的红外吸收光谱图的测定
一、实验目的
1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二 、仪器及试剂
1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平
2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr(光谱纯)。
三、实验原理
苯甲酸为无色,无味片状晶体。℃,249℃,。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,;在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、;在软糖、葡萄酒、;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,;。由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:
(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;
(3)图谱解析
①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;
②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr和有机化合物制成的样品压片上时,其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收,检测器将检测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱),经计算机计算傅里叶积分变换,可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱)。
四、实验步骤
1. 红外光谱仪的准备
(1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定 30 分钟以上,方可测定;
(2)打开电脑,选择系统,打开软件;在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数;
(3)实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数 8,扫描范围 4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance
2.固体样品的制备
称取事先经105℃、、1、、、、、、,在红灯下研磨混匀,至粒径在2um左右,用不锈钢铲取70-90mg在压片装置中压成透明薄片(然后转移到压片模具,放好各部件后,把压模置于中心,并旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀到底,然后一边放气,一边缓慢上下移动压把,加压开始,注视压力表,