文档介绍：氨氮氨氮( NH 3 -N) 以游离氨( NH 3) 或铵盐( NH 4 +) 形式存在于水中, 两者的组成比取决于水的 pH 值。当 pH 值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水, 如焦化废水和合成氨化肥厂废水等, 以及农田排水。此外, 在无氧环境中, 水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用, 还原为氨。在有氧环境中, 水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚- 次氯酸盐(或水杨酸- 次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点, 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚- 次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点, 干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2 .水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内, 并应尽快分析, 必要时可加硫酸将水样酸化至 pH<2, 于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质, 影响氨氮的测定。为此, 在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水, 可采用絮凝沉淀法, 对污染严重的水或工业废水, 则以蒸馏法使之消除干扰。(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪器 100 ml 具塞量筒或比色管。试剂(1) 10% (m /V )硫酸锌溶液:称取 10g 硫酸锌溶于水,稀释至 100 ml 。(2) 25% 氢氧化钠溶液:称取 25g 氢氧化钠溶于水,稀释至 100 ml, 贮于聚乙烯瓶中。(3 )硫酸ρ= 。步骤取 100 ml 水样于具塞量筒或比色管中, 加入 1 ml 10% 硫酸锌溶液和 — ml 25% 氢氧化钠溶液, 调节 pH至 左右, 混匀。放置使沉淀, 用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20 ml。(一) 纳氏试剂光度法 GB7479--87 概述 1. 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在 410 — 425 nm 范围。 2. 干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子, 因产生异色或浑浊而引起干扰, 水中颜色和浑浊亦影响比色。为此, 须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理, 易挥发的还原性干扰物质, 还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3 .方法适用范围本法最低检出浓度为 mol /L (光度法),测定上限为 2 mg /L 。采用目视比色法, 最低检出浓度为 mg /L 。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪器(1) 分光光度法。(2)pH 计。试剂配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂可选择下列一种方法制