文档介绍：酒石酸美托洛尔 Jiushisuan Meituoluo ’ er Metoprolol Tartrate 书页号: 2005 年版二部- 638 [修订] 【鉴别】(3)“取本品适量,加水溶解后,再加氨试液碱化,用二***甲烷提取,分离,取适量二***甲烷液, 置水浴上蒸干, 置五氧化二磷干燥器中干燥, 红外光吸收图谱应与对照的图谱( 光谱集 685 图) 一致。”修订为“取本品适量, 加水溶解后,再加氨试液碱化, 用二***甲烷提取, 静置, 分取适量二***甲烷液, 置水浴上蒸干, 置五氧化二磷真空干燥器中放置过夜,红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 685 图)一致。”【检查】有关物质“取本品, 加三***甲烷制成每 1ml 中含 20mg 的溶液, 作为供试品溶液; 精密量取适量, 加三***甲烷稀释制成每 1ml 中约含的溶液, 作为对照溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB )试验,吸取上述两种溶液各 5μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,置预先用三***甲烷和浓氨溶液饱和的展开室中,以三***甲烷为展开剂,展开,晾干,挥去氨臭, 再置有***[ 烧杯中加高锰酸钾与盐酸溶液(5→ 12)5ml ] 的密闭容器中熏 1 分钟, 取出, 放置数分钟后, 喷以碘化钾-淀粉溶液( 取可溶性淀粉 3g, 加水 10ml 搅匀后, 缓缓倾入沸水 90ml 中, 随加随搅拌, 放冷; 临用前,取 10ml ,加1 %碘化钾溶液 10ml 与乙醇 3ml 混合) 使显色。供试品溶液所显的杂质斑点不得多于 1个, 其颜色与对照溶液的主斑点比较, 不得更深。”修订为“(1 )取本品,加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 50mg 的溶液,作为供试品溶液; 精密量取适量, 加甲醇分别定量稀释制成每 1ml 中含和的溶液, 作为对照溶液( 1 )和( 2 )。照薄层色谱法(附录ⅤB )试验,量取上述三种溶液各 5μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以甲醇- 醋酸乙酯( 10: 90) 为展开剂( 层析缸底部放置 2 个盛有占展开剂体积 30% 的浓氨溶液小烧杯,并预先平衡 1 小时以上),展开后,薄层板在空气中晾干3 小时,再置碘蒸气缸中放置 15 小时, 取出,立即检视,除主斑点与原点外,供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液(2) 的主斑点比较,不得更深,且深于对照溶液(1) 主斑点的杂质斑点不得多于 1 个。(2) 取本品适量, 精密称定, 用流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 2mg 的溶液, 作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每 1ml 中含 6μg 的溶液,作为对照溶液。另取酒石酸美托洛尔对照品适量,用流动相溶解并稀释制成每 1ml 中含 2mg 的溶液, 置石英杯中, 在距离紫外光灯( 254nm )下 5cm 处, 放置 3 小时, 作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法( 附录ⅤD) 测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( 150mm × 5μm 柱适用); 以醋酸盐缓冲液( 取醋酸铵 ,加水 810m