文档介绍:有机化学实验报告
2010
年11月8 日
纯 QHCOOCl
①8g苯甲酸
②摇动下滴入
装冷凝管,通冷却水
加热回流
4 (约 2h)
分水、水层液面
保持原高度
冷凝管回流液无水珠挂壁
或分水器水面不再上升时
课程名称:化学实验IV
实验名称:苯甲酸乙酯的合成
指导教师:
成 绩:
专业班级:化工08-1
实验者姓名:
学号:
同组人姓名:
第一部分:实验预****部分
一、实验目的(要求)
.学****苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
.了解共沸蒸储的基本原理,掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
.掌握减压蒸播的操作方法,进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理(概要)
1、反应方程式
主反应:C6H5COOH GHOH 浓硫酸 a CHCOOCt + H2O
△
可能发生的副反应: 2c2H5OH 浓硫酸a CzHOCH+HbO
140 C
C2HOH 浓硫酸 4 CH2=CH+ H2O
170 C
2、粗产品纯化过程及原理
C 6HCOOH -HOH C6H6、浓 CSO
J加热、分水
烧瓶+上层液 下层液
GHCOOCi、GT、GH5OH GHOCH、CHCOOH HbSO、H2O C 2HOH HQ CH
J水洗
有机相(上层) 水相(下层)
GHCOQCL、CH6、CHOH CHOCH、GHCOOH HQ H2SO H 2。HSO、GHOH
I饱和NaCO溶液洗
有机相(上层) 水相(下层)
GHCOOCL GH、GHOH C2HOCH5、H2Q NaSO、NaC。 H 2Q NaSO、NaC。、C2HOH C2HOCH、GHCOONa
1饱和NaCl溶液洗
I 1 ♦
有机相(上层) 水相(下层)
GHsCOOHs、GH、CHsOH GHOCH、HQ H 2O NaCl、NaSQ、NaCO、QHsOH CHsOCHb
J无水MgSOF燥、过滤
CeHCOOds、GH、CHOH CzHOCH
J旋转蒸发
CHCOQC5、微量杂质
I减压蒸储
四、主要试剂及产物的物性
名称
摩尔质
量 g/mol
性状
折光率
20 nD
密度 g/cm3
熔点 C
沸点 C
溶解度/ (g/100ml溶剂)
水
醇
醒
苯甲酸
无色片状晶体
18
乙醇
无色液体
-
OO
OO
OO
苯
无色液体
OO
OO
苯甲酸乙酯
无色液体
-
微溶
OO
OO
乙醛
无色液体
-
OO
OO
五、实验过程概述
固定烧瓶、装分水器(注水至距支管下沿
5mm记录加水量)
停止
冷却后
分水器下层水全部放出
上层液与烧瓶中液体