文档介绍：小承气汤颗粒中大黄素、大黄酚含量测定实验设计方案班级药物制剂学号 20105311047 姓名邱超峰 1仪器与试药仪器:高效液相色谱仪,紫外检测器;电子分析天平;超声清洗机对照品:大黄素,大黄酚试剂:甲醇、冰醋酸(分析纯),水(双蒸水),乙腈(色谱纯) 样品:阴性样品自制 , 流动相:乙腈-0. 5%冰醋酸,梯度变化见表 1,A相为乙腈,B相为 %冰醋酸;检测波长:270 nm; 流速:1mL/min; 柱温:25℃;进样量:20 μ L,理论塔板数:以每种标准品计算均大于 5000 。表1梯度洗脱程序时间 0m in3m in 15m in 25m in 45m in A/%1518216265 B/%8582793835 , 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 加甲醇 25mL 称重,超声提取 45m in, 放冷,再称定重量,以甲醇补足失重,滤过。取续滤液 5mL用甲醇定容至 10mL即供试品溶液。另取缺大黄的阴性样品同法制成阴性对照液、大黄酚对照品 ,, 置10mL 的量瓶中,以甲醇溶解并定容,即得各个标准品溶液。分别从以上 2个标准品溶液中吸取 ,3mL 置于 25mL的量瓶中并定容,得混标溶液。、、、、、的量瓶中,以甲醇稀释至刻度,取各浓度的混标溶液 20μL,注入色谱仪,按表1的梯度洗脱,以各对照品面积 A对其浓度 C(μg/mL) 进行线性回归,得回归方程。 ,按上述色谱条件连续重复测定 5次,进样量 20μL测得各对照品峰面积,验证仪器精密度。 ,然后分别在 0、2