文档介绍:合成实验2
乙酸异戊酯(香蕉油)的制备
一、实验目的
学习酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。
掌握回流、分水装置的安装与操作;
熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;
学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物。
1
二、实验原理
反应式:
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯
本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作
2
回流、分水装置:
3
三、 操作流程
100 mL三口烧瓶
混匀
连接分水装置
① 18mL异戊醇② 15mL冰醋酸
加热回流
T:108~130 ℃
t:
乙酸异戊酯(粗产品)
分水器中水适量
4
酯层入锥形瓶
粗乙酸异戊酯
干燥
15mL水一次20mL10% Na2CO3
15mL饱和NaCl
反应液、 15mL水(淋洗烧瓶内壁)
蒸馏,收集
138~143℃馏分
2 g无水MgSO4
振摇
静置分层
洗涤,分层
分液漏斗
弃去水层
5
洗涤
6
蒸馏
产物(138-143℃馏份)
7
四、 注意事项
控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。
用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液洗涤,不可用水替代。
在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因疏忽而将产品倒掉。
粗产物一定要充分干燥。
乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。
8
五、思考题
1. 能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸?
2. 何谓皂化?
9
不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。
10