文档介绍：分析化学讲稿（第九章 重量分析法）
第九章 重量分析法
第一节 概述
重量分析法（质量分析法）是通过称量来确定物质含量的分析方法。在质量分析中，通
常先用适当的方法使被测组分从试样中分离出来，然后称量有关物质的质量，根据称量结果
计算被测组分的含量。是经典的定量分析方法之一。
质量分析法是直接用分析天平精密称量而获得分析结果，一般不需要与标准试样或基准
物质进行对比，有较高的准确度，但操作繁琐，耗时费力，不适于快速分析，也不能用于微
量和痕量组分的测定。目前，对常量的 Si、P、S、Ni 元素的测定、样品干燥失重的测定、
总酯的测定、灰分的测定等仍采用质量分析法。另外，某些校正分析法的结果，也常以质量
分析的结果为准进行对比。因此，作为一种经典的化学定量方法，质量分析仍然是不能忽视
的。根据分离方法的不同，质量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法等。
第二节 挥发法
挥发法（volatilization method）是利用被测组分具有挥发性（或将它转化为挥发性物质），
通过加热或其他方法使之与试样分离，然后通过称量确定被测组分的含量。根据称量的对象
不同，挥发法可分为直接法和间接法。
一、直接法
直接法通常是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适当的吸收剂将其全部吸
收，根据吸收剂吸收前后的质量差（增重）来计算该组分的含量。例如，试样中结晶水的测
定：将含一定量结晶水的固体加热至适当的温度，用高氯酸镁吸收逸出的水分，则高氯酸镁
增加的质量就是固体样品中结晶水的质量。又如有机物中C、H元素的分析：将有机物置入
封闭的管道中，高温通氧炽灼后，其中的氢和碳分别生成H2O和CO2，先用高氯酸镁选择性
地吸收H2O，后用碱石棉选择性地吸收CO2，最后分别测定二个吸收剂增加的质量，即可换
算得出试样中H元素和C元素的含量。
此外，某些试样的灰分和炽灼残渣的测定，是将试样最后经高温灼烧后残留的不挥发性
物质直接进行称量，确定其含量，也属于直接法。
二、间接法
间接法是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，根据挥发前后试样的质量差（减重）
计算该组分的含量。例如，葡萄糖干燥失重的测定：称取葡萄糖试样 ，在 105℃加
热干燥，以除去试样中的水分和其他可挥发性的物质，当干燥达到恒重时试样的质量为
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分析化学讲稿（第九章 重量分析法）
，则该试样的干燥失重是：
恒重在质量分析法中是一个很重要的概念，它是指样品连续两次干燥或灼烧后的质量差
不超过某一规定值（如中国药典规定为 ）。
在间接法中，样品的干燥是关键所在，应根据试样的耐热性不同和被测组分挥发的难易，
分别采用以下不同的干燥方法。
（一）常压加热干燥
将试样置于电热干燥箱中，在常压（1 个大气压）条件下加热干燥，加热温度一般在 105～
110℃。常压加热干燥适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分解变质的试样。如硫酸钡、
溴化钾、维生素B1干燥失重的测定，可在 105℃进行。对某些吸湿性强或水分不易除去的样
品，也可适当提高温度或延长干燥时间。如NaCl的干燥失重测定可在 130℃进行。某些化合
物虽受热不易变质，但因结晶水的存在而有较低的熔点，在加热干燥时，未达到干燥温度就
成熔融状态，很不利于水分的挥发。测定这类物质的水分时，应先在较低的温度下或用干燥
剂除去部分水分，再提高干燥的温度。例如，含两个结晶水的NaH2PO4·2H2O，60℃时熔
融，所以应在 60℃以下干燥 1h，使之脱去一个结晶水而成为NaH2PO4·H2O，再调到 105
℃，干燥至无水的NaH2P