文档介绍:氨咖黄敏胶囊氨咖黄敏胶囊( 速效伤风胶囊), 其主要成分为对乙酰氨基酚, 现行标准应用外指示剂法( 重氮化滴定法) 测定本品的对乙酰氨基酚含量, 本文采用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚含量,结果满意。 1 仪器与试药紫外分光光度计( UV-1601 日本岛津), 电子分析天平( GR— 200 型、日本岛津; AR— 135 型、上海)。氨咖黄敏胶囊(市售品,规格: 每粒含对乙酰氨基酚 250mg 、咖啡因 15mg 、马来酸氯苯那敏 1mg 、人工牛黄 10mg ; 批号:( 郑康立制药有限公司),( 广东东康药业有限公司),( 广东一力药业有限公司)), 对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所;批号: )。氢氧化钠为分析纯试剂,水为实验用的纯化水。 2 方法与结果 溶剂选用对乙酰氨基酚片含量测定项下的溶剂(水与 % 氢氧化钠溶液) 为本实验的溶剂。 对照品溶液的制备精密称取对乙酰氨基酚对照品 40mg ,置 250ml 量瓶中,加入 % 氢氧化钠溶液 50ml 与水 50ml 振摇 15min; , 使对乙酰氨基酚溶解, 加水至刻度, 摇匀, 精密量取 5ml; 置 100ml 量瓶中,加 % 氢氧化钠溶液 10ml ,加水至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备取氨咖黄敏胶囊 20 粒,按照胶囊剂的装量差异项下检查, 取得平均粒重, 取其内容物混合均匀, 精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚 40mg ,置 250ml 量瓶中, 加入 % 氢氧化钠溶液 50ml 与水 50ml ,振摇 15min ,使对乙酰氨基酚溶解,加水至刻度,摇匀,滤过,弃初滤液,精密量取续滤液 5ml 置 100ml 量瓶中, 加 % 氢氧化钠溶液 10ml ,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 测定波长的选择取对照品溶液与供试品溶液,在 200-400nm 波长范围内扫描,在 257 波长处有最大吸收(见图),本实验采用 257nm 为测定波长。 测定方法取供试品溶液,照分光光度法,在 257nm 波长处测定吸收度,按对乙酰氨基酚 C8H9NO2 的吸收系数( E1cm1% )为 715 计算含量。 标准曲线的制备精密称取对乙酰氨基酚对照品适量,照“ ”对照品溶液的制备项下配制成每 1ml 含对乙酰氨基酚 2、4、6、8、 10ug 的溶液, 照分光光度法,在 257nm 波长处分别测定其吸收度,得回归方程 Y=+ , r= 结果表明对乙酰氨基酚溶液浓度在 2-10ug/ml 范围内与吸收度具有良好的线性关系。 稳定性试验取供试品溶液( 批号:), 每隔一定时间内测定其吸收度结果表明在 12h 内供试品溶液的吸收度基本不变, RSD 为 % , 表明稳定性良好。 重复性试验取同一批号的氨咖黄敏胶囊,按“ ”与“ ”项下的检测方法分别测定 5次, 计算含量, 结果见表 1, 表明分析结果的精密度良好。 加样回收率试验精密称取已知含量的同批样品 5份, 分别精密加