文档介绍:苯甲酸乙酯的制备
化学实验教学中心
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一、实验目的
1. 学习苯甲酸乙酯的合成方法和原理。
2. 掌握分水器的原理与使用方法。
3. 进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。
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二、实验原理
酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法,常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。
羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。
可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备,或采用酰氯、酸酐和腈的醇解,有时也可利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
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反应式:
反应机理:
C
O
O
H
C
H
3
C
H
2
O
H
H
+
C
O
O
C
2
H
5
H
2
O
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提高产率的措施:
乙醇过量,平衡右移;
环己烷为带水剂,分水器及时将水分出;
圆底烧瓶、回流冷凝管要彻底干燥;
使用适量浓硫酸做催化剂
主要试剂及产物的物理常数
试剂
d420
./℃
nD20
乙醇
苯甲酸
249
环己烷
80
乙醚
苯甲酸乙酯
211~213
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三、实验装置
8 g( mol)苯甲酸;
20 mL( mol)无水乙醇;15 mL环己烷;浓硫酸3 mL;2粒沸石。
分水装置
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普通蒸馏装置
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四、实验步骤
1、将8 g( mol)苯甲酸,20 mL( mol)无水乙醇,15 mL环己烷,3 mL浓硫酸,2粒沸石加到100 mL圆底烧瓶中;小心加水至分水器支管处, mL水。
2、组装仪器,加热回流1~,分水器中出现上、中、下三层,分出下层液体13 mL( g),继续蒸出多余的环己烷、乙醇。
3、