文档介绍：化学学报 A Cf A CHIMlCA SINICA 1997 , 55 , 672 ~677 三乙四肢六乙酸轧配合物的合成及晶体结构陈德福杨维春王瑞瑶金天柱. (北京大学稀土化学研究中心稀土材料化学及应用国家重点实验室北京 100871) 摘要在水溶液中合成了三乙四胶六乙酸苦配合物:民[Gd (H 口'HA 吨 0 的单晶, P2 a == 1. 1266(5)nm , b = 2. 5686(4 )nm , c = (8)nm , ?= (3)0 , v= 6. 237(6)nm 3 , Z=4 , Dc= 1. 配合物是双核分子每个离子与来自同一个三乙四胶六乙酸的个氮原子和个竣基氧原子,来自另一个三乙四胶六乙酸的个竣基氧原子配位,形成三冠三角棱柱型配位多面体. 关键词轧配合物,三乙四胶六乙酸,,近来用于肿瘤的核磁共振成像临床诊断反差增进剂三乙四胶六乙酸(~TIHA) 与金属离子的配位能力和二乙三胶五乙酸相近,,其金属配合物的晶体结构只有一篇铜的配合物本文在水溶液中首次合成了三乙四胶六乙酸轧配合物单晶,并测定了其结构. 实验部分 1. 1 试剂和仪器氧化轧,上海跃龙化工厂产品,其中氧化物的纯度大于 %; 三乙四股六乙酸(简称民 TIHA) ,东京化成工业株式会社产品,保证试剂; Erba 型:红外光谱仪为 Magna一 IR 750 型;四圆衍射仪为- Nonius C AD4 型. 1. 2 配合物的制备按 :1( 摩尔比)取Gd üj和三乙四胶六乙酸(民 Tη fA),加适量水,搅拌回流到,用 KOH 调溶液 pH 至将溶液过滤后在水浴上加热被缩至一定体积,室温下缓慢蒸发得到元色透明的棱柱状晶体. 1. 3 晶体结构测定选取大小为 3mm x O. 2mm x O. 3mm 晶体,用经石墨单色器单色化的 MoKα射线,以ω一扫描方式,在 2 <6<23 范围内室温收集到 6503 个独立衍射点,其中 4687 个可观测点注],晶体结构由直接法解出,由 E 图确定Gd ~ 化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 1997 673 原子坐标,,最终偏差因子 R =0. 066 , Rw= O. 精修的参数数目为个,最后一轮修正的 S 值为 64 , 为 ,差值图上的最大和最小峰值分别为 930e/nm 和- 1300e/nm 3 . 2 结果和讨论 配合物的组成配合物的元素分析结果(括号内为计算值, % ) : N 6. 24 ( 6. 29) , C 25. 34 (25. 40) , H 4. 28 (4.