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上传人:小雄 2021/7/29 文件大小:86 KB

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文档介绍

文档介绍:实验报告
气相色谱法测定甲醇中甲苯含量
一、 实验原理
本方法利用气相色谱柱的固定相对混合物中不同组分的吸附力不同,在流动相n2的 推动下,被气化的甲苯和甲醇流经色谱柱而被分离,再经过氢火焰离子化检测器后被转换 成电信号,根据电信号的强度,由保留时间定性,峰面积定量,再带入稀释因子进行计算, 最后得出待测样品中甲苯的含量。
二、 试剂
甲醇中甲苯标准溶液(,中国计量科学研究院)。
HPLC级甲醇。
三、 仪器
GC-450气相色谱仪,具有FID检测器。
2ml玻璃螺纹进样瓶,带可扎针空心螺盖及硅胶内垫。
10卩1、25卩1、lOOOpil微量注射器。
四、 步骤
1标准曲线的绘制:
准备6个2ml的玻璃螺纹进样瓶,分别往里面加入lOOOptL 998卩1、995卩1、990卩1、980卩1、 960)11的HPLC甲醇,再依次加入0卩1、2卩1、5卩1、10卩1、20卩1、40卩1甲苯/甲醇标准溶液。 此为标准曲线系列见下表。
瓶号
标液(卩1)
浓度 (mg/L)
峰面积
相关系数
2样品的测定:
考核样品的稀释:在安瓶中取1卩1和10卩1甲苯考核样分别溶于lnil甲醇中,上机分析估 测考核样中甲苯的含量,确定稀释比为1: 50o之后分别两次取20卩1考核样溶于980卩1甲 醇中,摇匀待测。
用GC-450气相色谱仪分析:在工作站的主界面单击“File”,选择“Activate Method”调 用甲醇中甲苯分析方法,待仪器达到设定条件并稳定后,用10卩1微量注射器进样1卩1稀释 后的甲苯/甲醇溶液,仪器开始测量并由工作站绘出色谱图。甲苯/甲醇的测量条件:进样口 温度220 °C >分流比30、、程序升温(40°, 26 °C/min上升到 150°C,)、检测器温度250°C。
数据处理和打印报告:打开数据文件,单击“File”,选择“Open Method"打开数据处理 方法文件,单击"Result",选择"ReintegrateNow"进行积分,之后右键点击色谱图空白 处,选择"View Standard Report"查看结果,单击"File"选择"Print"可以打印结果和色 谱图,将稀释因子带入分析结果进行计算,得出考核样中甲苯的含量。
关机: