文档介绍：阿司匹林的制备
一、实验目的：
1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。
5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂
二、实验原理：
阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下，以醋酊为酰化剂，与水杨酸羟基酰 化成酯。传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点：
1）收率较低（65%~70%）腐蚀设备,有排酸污染；
2）操作条件要求严格。浓硫酸具有强氧化性，反应要严格控制其加入速度和搅拌 速度，否则会导致反应物碳化；
3）粗产品干燥时，由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化，引起产品成色不好； 4）产品不能加热干燥，否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨 酸。
因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰 水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型 催化剂。
酸性催化剂
酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下 ：在酸作用下，乙酸酊中染基碳原 子的正电性增强，使乙酸酊中酰基容易向羟基转移形成酯基 ，即完成乙酰水杨酸 的合成。催化剂酸性越强，氢质子流动性越好，越易于催化酯基的生成，但在乙酰 水杨酸的合成中，催化剂酸性太强，也会造成水杨酸分子中埃基与另一水杨酸分 子中的酚羟基脱水酯化，生成较多的酯聚合副产物。因此，以浓硫酸为催化剂合成 阿司匹林的反应为基础，人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进 行了大量研究，取得了可喜成果。酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、
酸性无机盐、酸性膨润土等。
1、酸性膨润土的催化效果
膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源，具备二维通道和大孔 分子筛的性质，用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高 ，
催化剂经热过滤与产品分离后，再经干燥、净化、活化处理，可反复使用，成本低， 不污染环境，是一种绿色催化剂，该方法消除了环境污染，产品质量但收率中等。 2、对甲苯磺酸的催化效果
对甲苯磺酸为固体有机酸，经济易得，污染少，收率高，操作方便，具有较好的 工业化前景。对甲苯磺酸具有催化活性高，选择性好，操作方便，污染少等显著 优点。
3、活性二氧化锡固体酸的催化效果
用微波辐射法制备的活性二氧化锡固体酸为催化剂 ，85 C下，反应45 min可 %,产物中酯聚合物的含量较少，所得产品为纯白色，可 在干燥箱中加热干燥而且乙酰水杨酸极少水解。活性二氧化锡性质稳定 ，操作安 全,所得产品容易分离，回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。
4、NaHSO催化
用硫酸氢钾催化合成乙酰水杨酸，具有催化剂在反应过程保持固态，反应完 毕经热过滤即可与产品分离、不溶于反应体系、易回收等特点，克服了浓硫酸对 设备的强腐蚀性、对环境的污染等缺点，符合绿色化学的发展方向，具有工业应 用的前景。
碱性化合物
碱性化合物为催化剂基于碱性化合物能与水杨酸反应、能破坏水杨酸分子内 氢键、活化水杨酸的羟基机理，许多碱性化合物可以作为催化剂合成阿司匹林。 常见的催化剂包括强碱、弱碱和弱酸强碱盐。
1、叱咤催化效果
叱噬催化效果优良，收率高