苯乙酮的制备1.ppt

文档介绍：苯乙***制备
一、 实验目的
1学****傅克反应的原理和方法,学****付克酰基化制备芳香***的方法;
2 .掌握有机合成的无水操作；
;
4. 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作；
1
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二 、实验原理
主要反应
副反应：乙酸酐和***化铝的水解反应
2
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三、主要物料及其物理常数
化合物
分子量
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/cm3）
溶解性（水）
苯




不溶
***

-


微溶
苯乙***


202

不溶
3
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四、实验操作步骤
：
4
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：
⑴制备：
安装好仪器，在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三***化铝和16ml苯。在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度，使烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热，保持反应容器微沸，直至没有***化氢放出为止。
⑵精制：
将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入盛有18ml浓盐酸和35g碎冰的烧杯中，溶解完成后。
用分液漏斗分离有机层和水层，水层用8ml苯萃取两次，合并有机相。
有机相依次用等体积5%氢氧化钠和水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。
在水浴上加热，蒸馏出大量的苯，再换成石棉网加热，蒸馏出残留的苯，冷却后用石棉网加热，改成空气冷凝管，蒸馏收集188~192℃(曲靖）的馏分。
5
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纯苯乙***为无色透明油状液体，bp为202℃，℃，
五、实验结果
1. 计算产率（理论产量以***为准计算）
。苯乙***在不同压力下的沸点列表如下：
压力/mmHg
4
5
6
7
8
9
10
25
沸点/℃
60
64
68
71
73
76
78
98
压力/mmHg
30
40
50
60
100
150
200
沸点/℃
102


120

146
155
6
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六. 注意事项
，否则影响反应顺利进行