农药残留分析的质量控制.ppt

文档介绍：农药残留分析的质量控制
1
主要内容
实验室的基础条件
农药标准物质
农药残留分析重要环节的质量控制
2
实验室的基础条件
试剂要求
实验室的环境条件
人员要求
管理制度
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试剂要求
蒸馏水
不采用去离子水和金属蒸馏器产生的蒸馏水，采用石英玻璃蒸馏器蒸出的重蒸馏水。
化学试剂
需采用分析纯及以上级别纯度的试剂
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常用试剂的净化处理
氧化铝（层析用）：550℃灼烧4h，使用前在130℃烘烤5h，储存于干燥容器中。
弗罗里硅土：600~650℃灼烧3h，用前于130℃烘5h，储存于干燥容器中。
无水硫酸钠：700℃灼烧4h，用前于130℃烘5h，储存于干燥容器中。
5
石油醚
其主要成分是脂肪族烃类的混合物，杂质为芳香族不饱和化合物。有三种方法可以提纯：
石油醚通过中性的氧化铝柱吸附后，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏，收集标程范围内的馏出部分（60~75℃）
1000ml石油醚，加入4克NaOH，于水浴上回流2小时，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。
1000ml石油醚置于分液漏斗，加入100ml浓硫酸，充分混匀，让其分层，放去硫酸层，重复2~3次，再用无水硫酸钠干燥，再经全玻璃系统蒸馏。
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乙腈
向乙腈中加入数克无水碳酸钠，至不容为止。再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。蒸馏。蒸馏液用硫酸调至微酸性，精馏。收集81~82℃的馏分
1升乙腈，加入1ml磷酸，再加入30克五氧化二磷，加沸石进行蒸馏。收集81~82℃的馏分。
若乙腈中所含杂质较少，可直接用硅胶或分子筛层析柱脱水后蒸馏。收集81~82℃的馏分。
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一般重蒸馏即可。若需除去甲醇中的丙酮，可于500mL甲醇中加入25ml呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，加热回流8h后，蒸馏。 收集65℃左右的馏分，再加入无水氯化钙脱水，过滤。最后采用高效馏分柱进行重蒸馏，收集65摄氏度的馏分。
甲醇
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实验室的环境条件
实验室应按照样品贮存、天平称量、样品制备等单独分区，
常用的高灵敏度仪器需在洁净的实验室单独使用。
样品制备应该在专门的通风橱内完成。
实验室内需设置各种必需的安全措施，并保证随时可用。
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人员要求
人员应具有大专以上文化水平
熟练掌握本岗位的各种仪器的使用方法和使用原理，要负责实验的前期准备工作和后期收尾工作。
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