超细钛酸钡的表面改性 崔爱莉.doc

文档介绍：超细钛酸钡的表面改性
崔爱莉1陈仁政2尉京志1李龙土 2
(，，北京100084)
摘要 利用Sol-gel法成功地在超细钛酸钡 粉体表面包覆了厚 度约5 nm的均匀SiO?膜■米用HRTEM , X PS 和XRD等多种分析方法，证实了 SiO2薄膜的存 酸钡水解后水玻璃在TiO2-x表面溶胶-凝 酸钡相比，SiO2包覆可促进烧结，包覆SiO2坯体在1 190 C达到最 大收缩速率，而纯钛酸钡坯体达到最大收缩速率的温度为 1 260 °C .坯体的收缩率由未 包覆前的-15%变化 到-%.包覆工艺改善了介电性能，使介温曲线平坦，对制造钛酸钡薄层电容器有重要的价值 .
关键词 表面包覆；SiO2； BaTiO3；介电性能
中图分类号 文献标识码 A 文章编号 0251-0790( 2001)12-2065-03
钛酸钡是功能陶瓷中的重要材料 ，
要求，我们对钛酸钡基陶瓷材料进行了深入的研究 .在陶瓷工业中，添加物一般都是通过球磨方法来
、 颗粒尺寸和形状的影响，不能
AlN［1］，Si3N4［2］，ZrO2［3］和Sn。2［4］等添加剂的报道，也
有在BaTiO3表面包覆SiO尸和TiO2/CaO/SiO」6］的报道，但对包覆机理尚未进行深入探讨 .本文采用
化学Sol-gel方法进行包覆，研究了在BaTiO3表面包覆SiO啲溶胶-凝胶机理，成功地在BaTiO3表面包 覆了一层厚度约5 nm且均匀的SiO2纳米膜，并研究了包覆对陶瓷烧结性能及介电性能的影响
1实验部分
1纯钛酸钡粉体的制备
采用草酸盐共沉淀法制得：先将钛酸四丁酯缓慢加入草酸乙醇溶液中 ，再加入乙酸钡水溶液，搅
拌，得到草酸氧钛钡共沉淀，将该沉淀在900 C预烧，即可得到尺寸为110〜130 用分析纯水玻璃的模数为 n(Na2O)/n(SiO2)= 1/3.
2包覆过程
用1 mol/ L的HCI将0. 2 mol/L的水玻璃溶液pH调至10,形成硅溶胶，再加入BaTiOs，使BaT iO3 的质量分数为25%，SiO2/BaTiO3的比例约为2%，同时恒温80 C搅拌，控制溶胶-凝胶化时间大于2 h， 随后经过滤和水洗去掉溶液中的 Na+和Cl-，于100 C干燥， 表征
包覆后的粉末用高分辨透射电镜 (日本JEOL公司JEM-2010F)( PHI 5300
ESCA ) 10 mm，厚1 mm的生坯圆片，坯
体的烧结行为用热膨胀分析仪 (TMA92)进行分析，并与未包覆的钛酸钡坯体进行比较 .烧结后的陶瓷
HP4192A和变温箱，温度范围-60〜130 C .
2结果与讨论
1包覆钛酸钡样品的表征
图1是包覆SiO2的钛酸钡颗粒的高分辨透射电镜 (HRTEM )，在钛酸钡表面均匀