文档介绍:固体样品的紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)测定
实验目的
-可见漫反射原理;
-可见分光光度计的类型和结构;
。
实验原理
-可见漫反射光谱与紫外一可见吸收光谱相比,所测样品的局限性要小很多。吸收光谱符合朗伯-比尔定律,溶液必须是稀溶液才能测量。而漫反射光谱,所测样品可以是浑浊溶液、悬浊溶液、固体和固体粉末等,试样产生的漫反射符合Kublka-Munk方程式:
式中:K——吸收系数
S——散射系数
R¥——表示无限厚样品的反射系数R的极限值,其数值为一个常数。
实际上,一般不测定样品的绝对反射率,而是以白色标准物质为参比(本实验采用BaSO4,其反射系数在紫外-可见区高达98%左右)比较测量得到的相对反射率R¥(样品)/ R¥ (参比),将此比值对波长作图,构成一定波长范围内该物质的反射光谱。
积分球是漫反射测量中的常用附件之一,其内表面的漫反射物质反射系数高达98%,使得光在积分球内部的损失接近零。漫反射光是指从光源发出的的光进入样品内部,经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光。这些光在积分球内经过多次漫反射后到达检测器。
漫反射光谱是一种不同于一般吸收光谱的在紫外、可见和近红外区的光谱,是一种反射光谱,与物质的电子结构有关。
D:漫反射 S:镜面反射
固体漫反射示意图
当光照射固体样品时,固体样品的外层电子产生跃迁。
直接带隙半导体GaAs InSb 间接带隙半导体Ge Si
漫反射吸收曲线作为一种重要的表征手段,可以很好的表征半导体材料的能级结构及光吸收性能。对于半导体材料而言,其带隙可以用下面的公式近似计算:
式中:E为禁带能
h´10-34J×S(普朗克常数)
C=8´108m×S-1
l为截止波长,待测
本实验测试仪器为岛津公司生产的UV-3600(大附件MPC-3100)分光光度计。
实验过程
-30min;
;
;
处理及分析。
实验报告及要求
;
;
,附图谱。
讨论题
简述紫外-可见漫反射的基本原理;
带隙计算时应注意什么问题?
实验仪器和样品
仪器:UV-3600紫外可见近红外分光光度计
样品:半导体固体样品
附:
(一)UV-3600紫外可见近红外分光光度计
紫外可见分光光度计是每个化学分析实验室必备的常用仪器设备之一,在各种定量和定性分析中得到了广泛的应用。岛津的紫外可见分光光度计产品线非常丰富,从最普通的单光束分光光度计到测量范围可以扩展到深紫外、近红外区域的UV-VIS-NIR分光光度计。
近年来,随着光学材料的发展,对近红外波段的反射和透过的测量也越来越重视。岛津UV-3600是世界领先的高性能的紫外可见近红外分光光度计,性能卓越。
主要结构:光源,单色器,吸收池(或积分球),检测装置,显示记录五大部分。
UV-3600分光光度计光路图
主机特点:
高灵敏度-世界独一无二的三检测器系统
光电倍增管(PMT)用于紫外区和可见区;InGaAs和PbS检测器用于近红外区。InGa