1 / 4
文档名称:

二氯吡啶生产工艺与技术路线选择.doc

格式:doc   大小:29KB   页数:4页
下载后只包含 1 个 DOC 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表

如果您已付费下载过本站文档,您可以点这里二次下载

分享

预览

二氯吡啶生产工艺与技术路线选择.doc

上传人:sanshengyuanting 2021/8/4 文件大小:29 KB

下载得到文件列表

二氯吡啶生产工艺与技术路线选择.doc

相关文档

文档介绍

文档介绍:2,3-二***吡啶的生产工艺与技术路线的选择
2,3-二***吡啶合成方法
文献报道的2,3-二***吡啶的合成方法较多,主要有以下几种:
2,3,6-三***吡啶还原法…
2-***吡啶合成法…
3-***吡啶合成法…
3-氨基吡啶合成法…
2-***-3-氨基吡啶合成法
以2-***-3-氨基吡啶为起始原料合成2,3-二***吡啶的方法其实是第四种方法的一部分,区别在于起始原料的不同。该合成法主要包括两步反应:2-***-3-氨基吡啶首先进行重氮化反应,然后发生Sandmeyer***代反应得到2,3-二***吡啶。
第4、5两种方法由于各中间产物不用纯化,在同一反应锅中可完成全部工序,且各步反应均采用盐酸作溶剂,反应试剂便宜易得,适宜于工业化生产。
2-***-3-硝基吡啶合成法
以2-***-3-硝基吡啶为起始原料合成2,3-二***吡啶的文献报道很少。该合成法主要以苯基***化鳞为***化试剂,由2-***-3-硝基吡啶合成2,3-二***吡啶。
该方法由于试剂价格较高,且不易制备,该法也不宜工业化。
2,3-二***吡啶合成研究
华中师范大学冯忖等比较了文献报道的几种2,3-二***吡啶的合成方法,探索了一条以3-氨基吡啶为原料,经过***化、重氮化和sandmeyer反应,中间体不分离,一锅合成2,3-二***吡啶的经济合理的合成路线,%,含量98%以上。通过控制反应条件提高了***化反应的选择性,减少了过度***化副产物的生成,并且通过控制反应条件减少了sandmeyer反应中联吡啶副产物的产生。同时对反应产生的副产物进行了分离纯化,sandmeyer反应中副产2,2-二***-3,3-联吡啶和2,2,6-三***-3,3-联吡啶的获得,进一步佐证了该反应是经自由基进行的反应机理。以下是实验部分。
仪器与试剂…
实验步骤…
结果与讨论…
2,3-二***吡啶的生产技术进展…
河北亚诺化工有限公司CN101302190“一种制备2,3-二***吡啶的方法”,公开了一种工艺简单和高产率制备2,3-二***吡啶的方法:在浓盐酸中,以3-氨基吡啶为起始原料,Fe2+或Fe3+作为***化催化剂,双氧水与盐酸的混合物或***气作为***化剂对3-氨基吡啶进行***化反应。反应混合物不经分离再以Cu+或Cu2+作为重氮化/***代反应催化剂,加入亚***钠水溶液进行重氮化/***代反应,一锅法制备2,3-二***吡啶,用常规方法分离提纯产品,%,以3-%。制备方法包括如下步骤:将3-氨基吡啶溶于浓盐酸中,得到3-氨基吡啶盐酸盐的盐酸溶液,向该溶液中加入Fe2+或Fe3+
的化合物作为***化催化剂,用***化剂对3-氨基吡啶进行***化反应,生成以2-***-3-氨基吡啶为主的反应液,反应结束后,向上述反应液中加入Cu+或Cu2+的化合物或其混合物作为重氮化/***代反应催化剂,然后滴加亚***钠水溶液进行反应,生成2,3-二***吡啶,最终反应液调pH值>7后用水蒸气蒸馏得到粗品2,3-二***吡啶,再进一步重结晶得到高纯度的2,3-二***吡啶产品。
南京广通医药化工有限责任公司2011年3月7日申请了《2,3-二***吡啶的生产方法》,申