文档介绍：实验十
苯甲醇和苯甲酸的制备
一、实验目的
.学习由苯甲醛制备苯甲醉和苯甲酸的原理和方法。
.进一步熟悉机械搅拌器的使用。
.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馀、干燥和重结晶等基本操作。
.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。
二、基本原理
无a-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成按酸，另一分子醛则被还原成 醇，此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲 醇和苯甲酸，反应式如下：
2 ctcho-h
(0p-CH2OH
COONa
三、主要试剂与仪器
.试剂 苯甲醛10 mL ( mol),氢氧化钠8g (),浓盐酸，乙槌，饱和亚硫酸氢钠 溶液，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
.仪器100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馀头，温度计套管，温度 计(250C),支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯， 机械搅拌器。
四、主要物料的物理常数
化合物
分子量
比重(d )
熔点(C)
沸点(C)
折光率(n )
溶解度
水
乙醇
乙健
苯甲醛
-26
03
沼
溶
苯甲醇
-153
2053
417
OO
co
苯甲酸
122
249
微溶
溶
溶
五、实验装置
本实验制备苯甲醇和苯甲酸，采用机械搅拌下的加热回流装置，如图1所示。乙健的沸点低, 要注意安全，蒸储低沸点液体的装置如图2所示。
图1制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图 图2蒸乙醒的装置图
六、实验步骤
.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住，如图1。
.加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。
.开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
.停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀，冷却至室温。
.反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙酷萃取三次，每次10mL。水层保留待用。
.合并三次乙醛萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL 水洗涤。
.分出酸层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。
.如图2安装好低沸点液体的蒸储装置，缓缓加热蒸出乙健（回收）。
.升高温度蒸储，当温度升到140C时改用空气冷凝管，收集198°。〜204℃的馀分，即为苯甲 醇，量体积，回收，计算产率。
.将第5步保留的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃 棒搅拌，析出白色固体。
.冷却，抽滤，得到粗苯甲酸。
.粗苯甲酸用水作溶剂重结晶，需加活性炭脱色。产品在红外灯下干燥后称重，回收，计算 产率。