文档介绍：《仪器分析》实验讲义制药与生命科学学院 2008 前言仪器分析是分析科学的重要组成部分, 近半个世纪以来, 随着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展, 仪器分析有了突飞猛进的发展。分析测定的灵敏度、准确性大大提高, 分析测定的对象日益扩大, 分析测定的自动化程度极大地提高。因此, 仪器分析在各个领域的应用越来越多, 学好仪器分析, 可为将来的科学研究打下良好的基础。仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础, 又要紧跟国内外学科发展的要求。实验课教学是仪器分析课程的重要组成部分,旨在引导学生将理论联系实际,提高动手能力,培育创新精神。本仪器分析实验指导中精选了紫外- 可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。总则 1、检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。 2、检验方法中所使用的水,在没有注明其他要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。 3、检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。 4、液体的滴,系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于 lmL 。 5、化学试剂的等级标志和符号化学试剂在瓶签上注明的等级、标志、符号及瓶签颜色都是按国家统一标准规定的。见下表。我国化学试剂的等级标志级别一级品二级品三级品纯度分类优级纯(保证试剂) 分析纯(分析试剂) 化学纯实验试剂生物试剂符号 G·RA·RC·PL·RR或R 瓶签颜色绿色红色蓝色棕色或其它色黄色或其它色但是,近年来由于化学试剂的品种规格发展繁多,其他规格的试剂包装颜色各异,主要应根据文字和符号来识别化学试剂的等级。 6、试剂分级标准"按国家统一标准,规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量。实验室最常见的试剂规格为: 基准试剂是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物,可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般 %~% ,杂质含量略低于一级品或与一级品相当。优级纯为一级品,又称保证试剂,成分高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作。分析纯为二级品,质量略低于优级纯,杂质含量略高,主要用于一般的科学研究和重要的测定。化学纯为三级品,质量较分析纯差,但高于试验试剂,用于工厂、教学实验的一般分析工作。实验试剂为四级品,杂质含量更多,但比工业品纯度高,主要用于普通的实验或研究。化学试剂除上述四级外, " 高纯试剂" 又可分为超纯、特纯、高纯、光谱纯及色谱纯或色谱标准物质等试剂。这一类化学试剂主成分含量可达四个 9( %)到五、六个 9不等。光谱纯试剂,杂质含量用光谱分析法己测不出或低于某一限度;色谱纯或色谱标准物质,是指用于色谱分析的标准物质,其杂质含量用色谱分析法测不出或低于某一限度。应根据对分析结果的不同要求确定所选用的化学试剂的规格。纯度高、杂质含量少的试剂因制造或提纯过程复杂,价格较高。 7、配制溶液的要求 一般试剂及提取用的溶剂可用化学纯试剂,如遇试剂空白高或对测定有干扰时,则需采用更纯的试剂或经纯化处理的试剂。 ,所用试剂纯度应在分析纯以上。 。 ,均指水溶液。 一般试剂用硬玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂储于棕色瓶中。 8 、在检验方法中, " 精密称取" 系指在称量操作中必须按所列数值称取, "精密称取约"系指必须称至 ,但称取量可接近所列数值,以上两种称量一般用分析天平。"称取"系指要求称至 ,可用架盘药物天平(托盘天乎)称量。 9、配制溶液浓度 (%,V/V ),系指 1OOml 溶液中含有该化合物若干毫升。 (%,M/V),系指 1OOml 溶液中含有该化合物若干克, 在检验方法中,一般百分比浓度即指质量百分比浓度。 ,系指液体溶质体积与溶剂体积的比。 、盐酸、硝酸,系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。 1O、检验的有关要求 。 。 : 毫克百分含量:每百克(或每百毫升)样品中所含被测物质的毫克数。百分含量(%):每百克(或每百毫升)样品中所含被测物质的克数。千分含量(‰):每公斤(或每升)样品中所含被测物质的克数。百万分含量(ppm): 每公斤( 或每升) 样品中所含被测物质的毫克数,或每克(或每毫升)样品中所含被测物质的微克数。十亿分含量(ppb): 每公斤( 或每升) 样品中所含被测物质的微克数,或每克(或每毫升)样