文档介绍：实验一双氧水中过氧化氢含量的测定【实验目的】 1. 学****并掌握高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。 2. 巩固滴定管、移液管、分析天平的规范化操作。 3. 学会用 KMnO 4 法测定过氧化氢的含量。【预****作业】 1. 过氧化氢(或双氧水)对人体的危害有哪些?为何还可医用? 2. 双氧水中过氧化氢含量的测定的原理是什么?检测过氧化氢含量的方法有哪些? 3. 在配制 KMnO 4 标准溶液过程中要用烧结玻璃漏斗过滤,能否用滤纸?为什么? 4. 为何在 KMnO 4 溶液的标定开始时先将约 10mL 的 KMnO 4 溶液加入锥形瓶中?可以先不加入 KMnO 4 溶液吗? 5. 用滴定管装有色溶液时如何准确读数? 6. 根据氧化还原滴定原理及相应的 KMnO 4 滴定法原理给出本实验的设计流程图, 并在流程中标注上测定的实验条件及保证实验准确度所采取的措施及缘由。 7. 如何通过实验措施解决引起误差的原因?保证实验结果的准确性? 【实验原理】 H 2O 2 是医药上常用的消毒剂,市售的 H 2O 2是 3% ~ 30% 的水溶液,常用高锰酸钾滴定法测定其含量。在酸性溶液中, KMnO 4 能使过氧化氢被氧化成氧和水,而本身被还原成二价的锰盐。反应式如下: 2KMnO 4 +5H 2O 2 +8H 2 SO 4 =2MnSO 4 +K 2 SO 4 +8H 2 O+5O 2↑使用 KMnO 4 标准溶液滴定具有还原性的物质时, 其酸性条件常用 H 2 SO 4 来控制,H 2 SO 4 的适宜酸度是 ~ ·L -1。 KMnO 4与H 2O 2 的反应属于自动催化反应,反应产物 Mn 2+ 是该反应的催化剂,因此,无需另外加入催化剂, 且随着反应的进行, 滴定速度可稍加快些。当滴定至溶液呈微红色且在 30s 内不褪色即达到滴定终点。根据滴定消耗的 KMnO 4 体积和相应物质的量, 根据 KMnO 4溶液的准确浓度可计算样品中 H 2O 2 的含量。【仪器与试剂】仪器: 分析天平,台秤,吸量管( 1mL ), 移液管(20mL × 2) ,酸式滴定管(25mL) ,容量瓶(100mL , 250mL) ,锥形瓶(250mL × 3), 烧杯( 250mL ), 烧杯(100mL) ,量筒(10mL × 2) ,洗瓶,酒精灯,石棉网,洗耳球,玻棒试剂: 分析纯 Na 2C 2O 4, ·L -1 KMnO 4 标准溶液, H 2O 2 溶液, 3mol ·L -1H 2 SO 4 【实验步骤】 1. KMnO 4 标准溶液的配制与标定见本书实验六标准溶液的配制与标定相关部分内容。 2. 测定双氧水中的过氧化氢的含量用吸量管吸取 市售 H 2O 2 溶液于 100mL 容量瓶中, 加蒸馏水稀释至标线, 摇匀。然后用移液管自容量瓶中吸取待测 H 2O 2 溶液 置于锥形瓶中,加入 3mol ·L -1H 2 SO 4 约 5mL , 用已标定过的 KMnO 4 标准溶液滴定, 至溶液呈淡红色并在 30s 内不褪色即达到滴定终点。记录滴定结果。平行测定三次。按照下式计算 H 2O 2 的百分含量。 4 4 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 5