文档介绍：食品中亚***盐与***盐 的测定
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一、方法适用范围及原理
亚***盐采用盐酸萘乙二***分光光度法测定，方法的检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg。
***盐采用镉柱还原法测定，方法的检出限为10mg/kg，定量限为30mg/kg 。
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方法原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚***盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二***偶合形成紫红色染料，与标准系列比较定量。
采用镉柱将***盐还原成亚***盐，测得亚***盐总量，由此总量减去亚***盐含量，即得试样中***盐含量。
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二、实验准备
（一）试剂配制
（二）标准溶液的配制
（三）主要仪器
（四）镉柱
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（一）试剂配制
试验用水应为蒸馏水、纯净水或去离子水，不能用自来水。
购买试剂时要注意试剂名称和分子式是否与标准方法一致。例如：亚铁***化钾[K4Fe(CN)]、乙酸锌[Zn(CH3COO)]、硼酸钠[]、对氨基苯磺酸[C6H7NO3S]、
盐酸萘乙二***[]
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氨缓冲溶液：量取 30mL 盐酸，加 100mL 水，混匀后加65mL 氨水，再加水稀释至 1000mL，混匀。调节 pH 至 ～（用PH计）。
氨缓冲液的稀释液：量取 50mL 氨缓冲溶液，加水稀释至 500mL，混匀。
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（二）标准溶液配制
购买固体标准的，应注意亚***钠（NaNO2）、***钠（ NaNO3）均应为优级纯（GR），称量前，必须在硅胶干燥器中干燥24小时以上 。
购买液体标准溶液的，应注意其标示的浓度是以N计、以NO2-计 、以NO3-计，最后结果均应换算成 以NaNO2计 。
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亚***钠、***钠标准储备溶液（200μg/mL，以NaNO2计）应置棕色瓶中5 ℃以下冷藏保存，有效期6个月。
亚***钠、***钠标准使用液（ 、以NaNO2计）、必须临用前现配。
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（三）主要仪器
小型绞肉机、粉碎机、匀浆机。
天平：。
分光光度计 ：2cm比色皿。
镉柱
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（四）镉柱的制备
投入足够的锌皮或锌棒于 500mL 硫酸镉溶液(200g/L)中，放置 3h～4h。
当镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤（10次以上）。
移入组织捣碎机中，加 500mL 水，捣碎约 2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取 20 目～40 目之间的部分（颗粒大小约同食用盐）。
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