第5章 气相色谱分析.ppt

文档介绍：第五章 气相色谱分析gas chromatographic analysis ,GC
第一节 气相色谱仪
第二节 气相色谱固定相及其选择
第三节 气相色谱检测器
第四节 分离与操作条件选择
第五节 气相色谱分析法的应用
第六节 毛细管色谱法
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第一节 气相色谱仪
一、气相色谱仪器
Shimadzu's GC-2010
Shimadzu's GC-8A
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Varian 3900 Gas Chromatograph Varian CP-4900 Micro-GC
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气相色谱仪器
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二、气相色谱结构流程
1-载气钢瓶；2-减压阀；
3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；
9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
数据记录及
处理系统
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三、气相色谱仪主要部件
1. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
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2. 进样装置
进样装置：进样器+气化室；
气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；
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液体进样器：
不同规格的专用进样器，
填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；
新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。
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3. 色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。
填充柱和毛细管柱
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。
柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
气-固色谱：固体吸附剂
气-液色谱：担体+固定液
柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
有关固定液性质及其选择见下一节。
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4. 检测系统
色谱仪的眼睛，
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；
检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应；
常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
有关检测器原理、结构见第三节。
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