文档介绍：实验六硫酸铉中含氮量的测定（甲醛法）
一、实验目的
了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铉盐中氮含量的原理和方法。
熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理
氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铉态氮、***态氮、酰***态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馆法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铉盐中铉态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。
硫酸铉是常用的氮肥之一。由于铉盐中的酸性太弱，Ka= 10-10, 故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铉可与甲醛作用，定量生成六次***四***盐和 H+,反应式如下：
所生成的六次***四***盐(Ka= 10-6)和H +可用NaOH标准溶液滴定，以酚猷为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。
由上式可知，imol相当于imol H+,故氮与NaOH的化学计量比为 1:1，由此可计算出N%。
如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以***红为指示剂用 NaOH 标准溶液中和，以免影响测定的结果。
三、实验仪器与试剂
仪器：碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100 cm3烧杯，250 cm3容量瓶， cm3移液管
试剂：邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4 ), dm-3NaOH 溶液，
预处理过的(1+1 )甲醛溶液(即20%)［注］，硫酸铉试样，%酚猷指示剂
四、实验步骤
dm-3NaOH 溶液的标定
采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，~ ,分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1〜 %酚猷指示剂，用待标定的 NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应v 士。；5,否则需重新标定。
(NH4)2SO4试样中氮含量的测定
用差减法准确称取(NH4)~2g于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。
，加入10cm3 (1:1) 甲醛溶液，再加1~%酚猷指示剂，充分摇匀，放置1min后, dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保积。平行滴定三份，计算试样中氮的含量。
五、思考题
NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否分别用甲醛法测定？
(NH4)2SO4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用 NaOH 溶液直接测定其中的含氮量？
若试样为NH4NO3，用本方法测定时(甲醛法)，其结果N%如何表示？此含氮量中是否包括NO3中的氮？
［注］:甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法如下：取甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入 2~% 酚猷指示剂，用标准碱液滴定甲醛溶液呈微红色。
实验六硫酸铉中含氮量的测定（甲醛法）
一、实验目的
1. 了解酸碱滴定法的应用