文档介绍：碎石利排汤质量标准的研究
碎石利排汤质量标准的研究
【摘要】目的：探讨建立碎石利排汤的质量控制方法。方法：用薄层色谱法对碎石利排汤中的金钱草进行定性鉴别，并采用分光光度法对总黄***进行含量测定。结果:薄层色谱分离效果好，斑点清晰，易于识别；% （n=5）, RSD=2. 6%o结论：该方法较简单，重现性好，可作该制剂质量控制标准。
【关键词】碎石利排汤；分光光度法
文章编号：1009-5519 （2008） 17-2591-02中图分类号：R28文献标识码：A
碎石利排汤为我院开发的一种自制制剂，由金钱草、海金沙、牛膝等组成。用于治疗泌尿系统结石、体外震波碎石后的排石以及尿路感染o本文采用薄层色谱法对其中的主药金钱草进行了薄层鉴别分析, 用分光光度法测定碎石利排汤中的主要化学成份总黄***的含量，为碎石利排汤提供了质量控制方法。
1仪器与试药
紫外分光光度仪（岛津UV-2101PC）,薄层层析硅胶G板（青岛海洋化工厂）。实验用化学试剂均为分析纯。金钱草对照药材（中国药品生物检定所），碎石利排汤（自制）。
2金钱草的鉴别[1]
1供试品溶液的制备：取本品10ml,用***仿萃取4次（50 ml/ 次）。弃去萃取液，水层用乙酸乙酯-***（1 : 1）溶液萃取（50 ml/ 次）。合并萃取液，减压浓缩至3 ml作为供试品溶液。
：取缺金钱草的碎石利排汤10 ml按上法制备阴性对照液。
3金钱草对照液的制备:取金钱草药材3 g,加50 ml水煮1 h, 过滤。滤液浓缩至5 ml,加无水乙醇5 ml,离心过滤。滤液蒸干，加10 ml水溶解，用乙酸乙酯-***(1 : 1)溶液萃取3次(10 m/ 次)。合并萃取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，定溶至lml即得。
：吸取供试品溶液、金钱草对照溶液、阴性对照溶液各2 ml,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-***-甲酸(15 ： 3 ： 1) 为展开剂展开，取出，晾干，喷以三***化铝试液，于105 °C烘5min, 在紫外灯下(365 nm)检视。样品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点，阴性对照无干扰。见图1。
3总黄***的含量测定
：精密称取芦丁对照品5 mg于25 ml容量瓶中，力口 60%乙醇约15 ml,密塞，超声使其溶解，放至室温，加入60%乙醇至刻度，摇匀，即得(每1 ml含芦丁 200 ug)o
：精密吸取本品置10 ml容量瓶中，用 60%乙醇稀释到刻度，涡旋混匀，转移至离心管中离心，上清液即为供试品溶液。
3标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0. 0, 1. 0, 2. 0, 3. 0,
, , ml于25ml容量瓶中，各加水到6ml,加5%亚硝酸钠溶液lml,摇匀，放置6 min,加10%三***化铝试液1 ml,摇匀，放置6 min,再加5%氢氧化钠10 ml,最后加入至刻度，摇匀。以第一管为空白对照，按照分光光度法，在510 nm测定吸收度，以吸收
度(A)为横坐标，芦丁浓度(C)为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为:C=0. 08155A+2. 378 X 10-3 (r=0.