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上传人:guoxiachuanyue012 2021/8/16 文件大小:28 KB

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文档介绍

文档介绍:: .
仪器分析实验报告
1.质谱仪的简介 质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比( m/z )的离子来进行分离分析的。
先将待分析样品变成气态,在具有一定能量( 50〜100eV )的电子束轰击下,生成不同 m/z
的带正电荷的离子,在加速电场的作用下成为快速运动的粒子,进入质量分析器,这些粒 子
在电场与磁场作用下,按其质量与电荷的比值(质荷比)大小分开,进入分析器分离并得 到
质荷比以及相对的丰度。 在进行质谱分析时,一般过程是:通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。气化后 的样品引入到离子源进行电离。电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器,按不同的
m/z 进行分离。然后到达检测器,产生不同的信号而进行分析。
进样系统
有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态, 又不改变有机化合
物的组成和结构的条件下, 将有机化合物导入离子源, 有机质谱仪的进样装置有以下几种:
( 1 )色谱进样
色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力, 而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物
有很强的定性能力,对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。若将 谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内,即将这两种仪器串联在一起,将
谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置, 则这种联用仪器将成为有机

合物分析的最强有力的工具,目前,气相色谱 -有机质谱的联用已获得成功,液相色谱 -有机
质谱也取得了突破性的进展,现代的有机质谱仪几乎全部是色谱 -质谱联用仪,色谱进样已
成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。
离子源
离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子, 并使这些离子在离子光源系统
的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。离子 源 的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。根据有机化合物的热稳定性 和 电离的难易程度,可以选择不同的离子源,以期能得到该有机化合物的分子离子。有机质 谱
仪常用的离子源有电子轰击离子源( EI),化学电离源(CI)和解吸化学电离源(DCI),

致电离源(FI)和场解吸电离源(FD),快中子轰击电离源(FAB和离子轰击电离源(IB), 激光解吸电离源(LD),锎-252等离子解吸电离源(252Cf-PD) 。LC-MS联用仪中的热喷

接口和电喷雾接口也可单独作为离子源使有机化合物分子电离。
质量分析器 质量分析器又称质量分离器,是将离子源中生成的各种正离子按质荷比大小分离的部 件,是质谱仪的重要部件。质谱仪器的近期发展已发生了很大变化,原来占主导地位的磁分 析仪已大大减少。因此本节着重介绍一些最重要的质量分析器,包括四级杆分析器、离子 阱 及飞行时间分析器。
( 1)四极杆分析器( quadrupole mass filter) 四级杆分析器也称四极质量分析器,它由四根截面呈双曲面的平行电极组成,围绕离子 束呈对称排列,离子束穿过对准四根杆之间的准直小孔。见图所示的结构示意。相对的一 对 电极是等电位的,两