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实验一+工业酒精的蒸馏.doc

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实验一+工业酒精的蒸馏.doc

上传人:小sjj 2021/8/18 文件大小:86 KB

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实验一+工业酒精的蒸馏.doc

文档介绍

文档介绍:实验一工业酒精蒸馏
一•实验目的要求
•初步了解普通蒸馏的原理和方法。
•初步掌握普通蒸馏装置的安装和使用以及折光仪的使用。
二•实验原理:
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向, 这种倾向随着温度的升高而增大, 进而
在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等, 液
面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明, 液体的蒸气压只与温度有关。 即液体在一定温度下具有一定的蒸气压当液体的蒸气压增大到 与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液 体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程 - °C)。利用这一
点,可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组
分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸 点。如95比醇就是一种二元共沸物,而
非纯粹物质,它具有一定的沸点和组分,不能用普通蒸馏法分离 [纯水的沸点:100C,纯
乙醇的沸点: C,它们的共沸混合物(沸点: C,沸程:73-78 C) ,各组分质量
百分数:纯水 %纯乙醇 %。]。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一, 通过蒸馏可除去不挥发性杂质, 可分
离沸点差大于30 °C的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物 的纯度。
四•仪器的选择
1 •热源的选择
一般沸点低于80C的蒸馏采用水浴加热, 可将烧瓶浸入水浴中, 水浴的液面应略高于烧
瓶内被蒸物质的液面,勿使烧瓶低触及水浴锅底,保持浴温不超过蒸馏物沸点 20C。这样
的加热方式,可避免局部过热及液体的暴沸, 而且可使蒸汽的气泡,不但从烧瓶的底部上升,
也可沿着烧瓶的边沿上升,使液体平稳的沸腾。
烧瓶的选择
普通蒸馏要求待蒸馏物的质量不超过烧瓶容量的 2/3,但也不能少于 1/3。超过2/3待 蒸物来不及汽化就直接溢出烧瓶,少于 1/3 受热面太少。
3. 温度计的选择
根据被蒸物质可能达到的最高温度,在高出 10-20 C来选择适当的温度计。不能用温度
计作搅拌用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。 温度计用后要缓慢冷却, 不能用冷水立 即冲洗以免炸裂。
4. 冷凝管的选择
冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于 140 °C;空
气冷凝管用于被蒸液体沸点高于 140 沸点在130C以下的被蒸馏物选用直形水冷凝管。
冷凝水应从冷凝管的下口流入, 上口流出,以保证冷凝管的套管中始终充满水, 水龙头应缓 慢打开。
5.蒸馏的接收部分 接应管将冷凝液导入接收瓶中,常压蒸馏选用带支管接应管,采用小口接受器(即锥形 瓶)为接收瓶。减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
五.仪器的安装
仪器安装顺序为:先下后上,先左后右。卸仪器与其顺序相反。 先将螺口接头与温度计连接好,插入蒸馏头,调节温度计位置,使温度计的水银球能完 全为蒸气所包围,即水银球的上端应恰好位于蒸馏支管的