实验一蒸馏和重结晶.doc

文档介绍：
提纯与分离液体有机化合物的常用方法是蒸馏。 蒸馏又分为常压蒸馏、减压蒸馏、分馏 和水蒸气蒸馏。

基本原理
液态化合物的蒸气压随温度的上升而增大。当液体的蒸气压增大至与外界压力相等时，
即有气泡从液体内部逸出， 这种现象称为气化。 液体内部不断的气化即为沸腾， 这时的温度 称为该液态化合物在当时的大气压力下的沸点， （ 1atm）作为外压的标准。
例如水的蒸气压等于 （100C）即为水的沸点。
将液体加热至沸点，该液体开始沸腾而逐渐变为蒸气，使蒸气通过冷凝装置进行冷却，
便凝结并再度获得这一液体，这种操作称为蒸馏。 因此，蒸馏包括两个过程，即从液体变为
气体的气化过程及由气体凝结为液体的冷却过程。 若有两种互溶的液体混合在一起， 由于它
们的蒸气压不同，所以蒸气中两个成分的比例与液体混合物中两个成分的比例不同。 蒸气压
大（即沸点低）的成分在气相中的比例较大， 若将这部分蒸气冷凝下来，那么所得的冷凝液
中低沸点的成分就比原来混合物的增多。 重复把这部分冷凝液进行蒸馏， 便有可能将液体混
合物中具有不同沸点的成分逐渐分开。
凡加热到沸点温度而不分解的化合物都可以进行蒸馏。 常压蒸馏常用于：①分离沸点相
差较大（大于30 C以上）的液体混合物。②测定化合物的沸点；③回收溶剂或浓缩溶液。
蒸馏装置
图2-7为常用的蒸馏装置，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、尾接管和接收瓶组
成。蒸馏瓶的大小根据所蒸馏液体的量决定，一般不超过蒸馏瓶容积的 2/3，也不少于1/3。
在蒸馏头安装温度计，其水银球的上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。沸点低于
140C的液体有机物蒸馏时采用直形冷凝管，高于 140C时则可以改用空气冷凝管，因为冷
凝管温差太大时玻璃容易破裂。 冷凝管中的水从下口进入， 上口流出，保证冷凝管中始终充 满水。尾接管的支管与大气相通， 如果蒸馏乙醚等低沸点液体或有毒液体， 可在支管处接- 根橡皮管，引入水槽或通向室外，但不可将橡皮管插入水中， 以免引起倒吸，此时接收瓶可
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用冰水浴冷却。
蒸馏操作
将待蒸馏液体直 （或通过玻璃漏斗）倒 蒸馏瓶中，如果是含
干燥剂的液体，则应 心将上层清夜倾倒入 馏瓶中（不要将干燥剂倒入） ，加入几粒沸石，塞好温度计（注意温度计的位置） ，并检查仪 器接口是否严密。冷凝管中通入冷凝水，保持缓慢的流速。
选用合适的热源加热， 加热时注意观察圆底烧瓶中液体的变化， 当液体开始沸腾， 蒸气 逐渐上升， 蒸气的顶端达到温度计水银球部位时， 温度计读数急剧上升， 这时应适当减慢加 热速度，使水银球上的蒸气和冷凝的液滴达到平衡，再稍微升高温度， 继续蒸馏。 在蒸馏过 程中应使水银球上总保持有液滴， 此时的温度就是该化合物的沸点。 如果蒸气过热， 水银球 上的液滴就会消失， 温度计指示的温度高于化合物的沸点， 蒸馏速度加快。 蒸馏速度过慢时， 馏出液的蒸气不能完全包围浸润温度计水银球， 使读数偏低或不规则。 所以加热速度的快慢 是蒸馏效果好坏的关键，通常以每秒 1~2 滴为宜。
在达到化合物沸点之前，常有一些低沸点液体蒸出，称为 “前馏分