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电导滴定法快速测定玉米脂肪酸值
摘要:建立电导滴定法快速测定玉米脂肪酸值的方法,并用该方法研究了玉米粉脂肪酸值随储存时间的变化。选取宜存期、轻度不宜存期和重度不宜存期3种玉米,通过国标法和电导滴定法试验测定比较;并用电导滴定法测定玉米粉脂肪酸值随储存时间的变化。、、 mg/100 g,和国标法测定的结果一致; mg/100 g,,。电导滴定法可以快速、准确地测定玉米脂肪酸值;玉米粉储存不宜超过1个月。
关键词:玉米;脂肪酸值;电导滴定法;储存时间
中图分类号:; 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2016)11-2892-03
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脂肪酸值是判断玉米易存的重要标准。玉米粉的脂肪酸值测定的研究主要有国标法[1,2]、电位滴定法[3]和近红外光谱法[4]等。按照国标法(GB/T 20570-2006)测定脂肪酸值时,由于玉米黄色素的影响使得滴定终点变化不易观察,试验误差较大,降低了测定结果的准确性。电位滴定法数据处理较繁琐,近红外光谱法测定过程较繁琐。电导滴定法通过滴定曲线的变化判断终点,溶液的颜色、混浊、沉淀等均对滴定没有干扰,不需要分离过滤就可直接测定,重现性好,能实现快速、简便地分析,而且仪器成本低廉,操作和数据处理简单。
电导滴定法对玉米脂肪酸值的测定还未见报道,本研究主要建立了电导滴定法快速测定的方法,并用该方法研究了玉米粉储存过程脂肪酸值随时间的变化。对具体样品的测定结果满意,有一定的推广应用价值。
1 材料与方法
试验材料
玉米来自郑州市农户自产。
试剂与仪器
试验试剂:无水乙醇、酚酞指示剂、KOH、邻苯二甲酸氢钾均为分析纯;试验用水为二次重蒸水。
主要仪器:电导率仪(DDS-11D)、电子分析天平(FA1004)、电磁加热搅拌器、样品粉碎机(XFB-200)、干燥箱(YHW-1101)、样品筛等。
试验方法
为了考察电导滴定法测定玉米脂肪酸值的可行性,试验对国标法和电导滴定法进行比较。试验所用试剂如酚酞指示剂、 mol/ mol/L KOH氢氧化钾标准溶液均按照GB/T 20570-2006要求进行配制。
电导滴定法测脂肪酸值
试样制备 取玉米样品约120 g,粉碎后过40目筛装入磨口瓶中备用。考察可行性试验时,磨碎后的样品在24 h内测定, 剩余样品在4 ℃左右冷藏, 以防在常温下样品脂肪酸值增加。考察脂肪酸值随时间的变化时余样在室温(20 ℃左右)贮藏。
g 3份,分别置于150 mL具塞磨口锥形瓶中,用移液管加入50 mL无水乙醇,置振荡器上振摇30 min,振荡频率为100次/min。静置1