文档介绍：实验一水中溶解氧的测定一、碘量法【原理】水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾, 水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰, 生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰 Mn(SO 4) 2, Mn(SO 4) 2 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘, 以淀粉作指示剂, 用硫代硫酸钠滴定释出碘, 可计算溶解氧的含量。【仪器】 1. 溶解氧瓶: 250~ 300mL 。 2. 滴定管: 25mL 、 10mL 。【试剂】 1. 硫酸锰溶液:称取 480g 硫酸锰( MnSO 4 .4H 2O )或 364gMnSO 4 溶于水,用水稀释 1000mL 。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2. 碱性碘化钾溶液:称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 ~ 400mL 水中,另称取 150g 碘化钾或 135g 碘化钠溶于 200mL 水中, 待氢氧化钠溶液冷却后, 将两溶液合并, 混匀, 用水稀释至 1000mL 。如有沉淀, 则放置过夜后, 倾出上清液, 贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧, 避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。 3.( 1+5 )硫酸溶液:将 20mL 浓硫酸缓缓加入 100mL 水中。 % 淀粉溶液:称取1g 可溶性淀粉, 用少量水调成糊状, 再用刚煮沸的水稀释至 100mL , 冷却后,加入 水杨酸或***化锌防腐。 5. ***钾标准溶液( C 1/6K2Cr2O7 = ) :称取于 105 ~ 110 ℃烘干 2h 并冷却的***钾 ,溶于水,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 6. 硫代硫酸钠溶液: 称取 硫代硫酸钠( Na 2S 2O 3 .5H 2O )溶于煮沸放冷的水中,加入 碳酸钠用水稀释至 1000mL ,贮于棕色瓶中。在暗处放置 7~ 14d 后标定。标定:于 250mL 碘量瓶中,加入 100mL 水和 1g 碘化钾,加入 浓度为 的***钾标准溶液, 5mL ( 1+5 ) 硫酸溶液, 密塞, 摇匀。于暗处静置 5mi n 后, 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入 1mL 淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量: V C 0250 .000 .10??式中, C--- 硫代硫酸钠溶液的浓度, mol/L ; V--- 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积, mL 。 7. 硫酸: ρ= 【采样】应采用溶解氧瓶进行采样, 采样时要十分小心, 避免曝气, 注意不使水样与空气相接触。瓶内需完全充满水样,盖紧瓶塞,瓶塞下不要残留任何气泡。若从管道或水龙头采取水样, 可用橡皮管或聚乙烯软管, 一端紧接龙头, 另一端深入瓶底, 任水沿瓶壁注满溢出数分钟后加塞盖紧,不留气泡。从装置或容器采样时宜用虹吸法。水样采集后, 为防止溶解氧因生物活动而发生变化, 应立即加入必要的药剂, 使氧“固定”于样品中,并存于冷暗处,其余操作可携回实验室进行,但也应尽快完成测定程序。【测定步骤】 1. 溶解氧的固定: 用吸管插入溶解氧瓶的液面下, 加入 1mL 硫酸锰溶液、 2mL 碱性碘化钾溶液, 盖好瓶塞, 颠倒混合数次, 静置。待棕色沉淀物降至