文档介绍:BK使用说明书
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8.仪器维护及常见故排除
真空系统维护
充气速度调整
防止样品抽飞
安全注意事项
微孔测试
10.2吸附泵的应用
【 附录1 】物理模型及分析方法
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使用说明书
简单说明:
本说明书是针对JW-BK系列比表面及孔径分析仪而编写的,该系列的仪器是采用低温氮吸附和静态容量法的原理设计的,这是国际上通用的方法,与美国康塔公司、麦克公司生产的比表面及孔隙度仪在原理和功能上都是相同的,但是在具体的结构与操作与软件细节上,各有特点,本使用说明书对本机尽量做详尽的说明,目的是帮助用户用好仪器,知其然并知其所以然,为提高中做出努力。
JW-BK系列的仪器根据配置不同可分为若干种型号,使用说明书不可能逐一型号编写,本说明书对各不同型号仪器都是通用的,在不同处会加以说明,请使用者阅读时留意。
1. 原理
比表面积是单位质量物质的总表面积(㎡/g),孔径分布是指粉末固体表面存在的微细孔的容积随孔径尺寸的变化,二者都是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的表面特性之一。测定比表面和孔径分布的方法很多,其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法,已经列入国际标准和我国国家标准。氮吸附法测定比表面及进行孔径分析的主要依据是等温吸附曲线,即在液氮温度下,氮吸附量随氮气压力的变化曲线。
任何固体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,当粉体表面吸附了一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由式(1)求出:
Sg = VmNσ/22400W ……………………………………………… (1)
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式中:
Vm: 样品表面单层氮气饱和吸附量(ml)
N: 阿佛加德罗常数( ×1023)
σ: 每个氮分子的横截面积( nm2)
W: 样品的重量(g)
(提示:在标准状态下, ×1023个; ),把N和σ的具体数据代入(1)式,得到氮吸附法测定比表面积的基本公式如下:
Sg = Vm / W …………………………………………………(2)
BET比表面的测定(多层吸附理论)
在公式(2)中已知,用氮吸附法测定比表面时,必须知道粉体表面对氮气的单层饱和吸附量Vm ,而实际的吸附并非是单层吸附,而是所谓多层吸附。通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层饱和吸附量Vm之间的关系,这就是著名的BET方程:
P/V(Po-P)=1/Vm +(C-1)P/VmPo ………………………………………… (3)
其中
V 单位质量样品表面氮气吸附量
Vm 单位质量样品表面单分子层氮气饱和吸附量
Po 在液氮温度下氮气的饱和蒸气压
P 氮气分压
C 与材料吸附特性相关的常数
BET方程适用于氮气相对压力(P/Po) ~ 的范围,在这个范围中用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图是一条直线,而且1 /(斜率+截距)= Vm ,因此, ~ 的范围中选择3个以上不同的(P/Po),测出每一个氮分压下的氮气吸附量V ,并用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图,由图中直线的斜率和截距求出V
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m,再由式(2)求出BET比表面。
P/V(Po-P)
P / Po
截距
斜率
在BET方程中,C是反映材料吸附特性的常数,C越大吸附能力越强。
用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,它是氮吸附法测定BET比表面的一种延伸,即利用氮气的等温吸附特性:在液氮温度下氮气在固体表面的吸附量随氮气相对压力(P/P0)而变的特性,当P/