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水蒸汽蒸馏实验.doc

上传人:小辰GG 2021/8/22 文件大小:294 KB

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水蒸汽蒸馏实验.doc

文档介绍

文档介绍:水蒸气蒸憎
一、实验目的
(1) 了解水蒸汽蒸憎的基本原理,使用范围(场合)
和被蒸馅物应具备的条件。
(2)熟练掌握常量水蒸气蒸馅仪器的组装和使用方 法。
二、水蒸气蒸憎原理
是纯化分离有机化合物的重要方法之一。
当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个
体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压 力之和。
即:P=P^+ PA (Pa为与不(或难)溶化合物的蒸气压)
当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度 即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分 的沸点都要低一些。
而且在低于1000C的温度下随水蒸 汽一起蒸憎出来。这样的操作叫水蒸气蒸馅。
因此,常压下应用水蒸气蒸憎,能在低于100C的情况
将高沸点组分与水一起蒸出来,蒸憎时混合物的沸点保
持不变。
在水蒸气蒸憾的蒸出液中,水与有机化合物的质量比 等于在蒸馆温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比, 与水和有机化合物的相对含量无关。
mA/mzK=MA*PA/MzK*Pzk= Ma*Pa /18 P水
三、水蒸气蒸tg的应用范围:
1) 某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馆虽可与 副产品分离,但易将其破坏;
2) 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质, 采用蒸憎、萃取等方法都难于分离的;
3) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
工业中常用于制香精油:水中蒸馅(玫瑰花)
水上蒸馅(兰花干)
水气蒸馆(鲜叶,熏衣草)
四、进行水蒸气蒸馅的物质必须具备下列三个条件:
1) 不(或难)溶于水;
2) 共沸下与水不发生化学反应
3)
在100°C左右时,必须具有一定的蒸气压(至
少666. 5-1333Pa或5-10mmHg)
五、水蒸气蒸馅装置
嚥隽蒸锚装置,主要由水蒸气发生器、蒸憎部分、
冷凝部分和妾受彳四个部分组成。
六、操作要点和说明
蒸辎烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1 / 3,
导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近
瓶底。安装时要倾斜一定的角度,通常为45C左右。
2、水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短,其
下端应接近器底,盛水量通常为其容量的1/2,最多不超 过2/3,最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馅烧瓶之间的距离,以
减少水汽的冷凝。
4、开始蒸憎前应把T形管上的止水夹打开,当T形管的
管有水蒸汽冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸汽, 行蒸馅。
积。在通水蒸汽时,
可在烧瓶下用小火加热。
6、
在蒸憎过程中,
要经常检查安全管中的水位是否正合,
如发现其突然升高,
意味着有堵塞现象,应立即打开止水
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体
夹,移去热源,使水蒸汽发生器与大气相通,避免发生事 故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馅。如发现T形管支 管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水 放掉,否则将影响水蒸汽通过。