有机化学实验.doc

文档介绍：. -
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有机化学实验
试验一 蒸馏和沸点的测定
试验目的
熟悉蒸馏法分离混合物方法
掌握测定化合物沸点的方法
试验原理
微量法测定物质沸点原理。
蒸馏原理。
试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、***仿、工业酒精
四．试验步骤
1、酒精的蒸馏
（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图 微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴***仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？
沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？
冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
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3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：
选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如***），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。
蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。
液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。
毛细管口向下。
微量法测定应注意：
加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；
沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；
观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。
试验二 重结晶及过滤
一、试验目的
1、学****重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2、学****抽滤和热过滤的操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器和药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平
试验步骤
称取3g乙酰苯***，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。
稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽