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植物全氮、磷、钾的测定.doc

上传人:guoxiachuanyue003 2021/8/26 文件大小:70 KB

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文档介绍

文档介绍:: .
植物全氮、磷、钾的测定
植物中氮、 磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物 全氮待测液的制备通常用开氏消煮法 (参考有机肥料全氮的测定 )。植物全磷、钾 可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍 H2SO4— H2O2消煮法,可用同 一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素 (如钙、镁、铁、锰等 )。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)
方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓
H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐, 钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干 扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度, 但要注意遵照操作规 程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂:
(1) 硫酸(化学纯、比重 )
(2) 30%H2O2 (分析纯)
操作步骤:
(1) 常规消煮法 称取植物样品()〜( 氏瓶的底部,加浓硫酸5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉上先小火加热,待H2SO4 发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加6滴H2O2,再加 热至微沸,消煮约 7—10 分钟,稍冷后重复加 H2O2 再消煮,如此重复数次,每 次添加的 H2O2 应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后, 再加热约 10 分钟,除 去剩余的H2O2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中,冷却 至室温后定容(Vi)。用无磷钾的干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、 磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(2) 快速消煮法称取植物样品()〜(),放入100ml 开氏瓶中,加1ml水润湿,加入4ml浓H2SO4摇匀,分两次各加入H2O2 2ml,每次 加入后均摇匀,待激烈反应结束后, 置于电炉上加热消煮, 使固体物消失成为溶 液,待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需 10分钟。待冷却 至瓶壁不烫手,加入H2O22ml,继续加热消煮约5—10分钟,冷却,再加入H2O2消 煮,如此反复一直至溶液呈无色或清亮后 (一般情况下,加H2O2总量约8-10ml)再 继续加热5-10分钟,以除尽剩余的H2O2O取下冷却后用水将消煮液定量地转移入 100ml容量瓶中,定容(Vi)。同时做空白试验,校正试剂和方法误差。
注释:
① 植物体内的钾以离子态存在于细胞液或和有机成分呈现松散结合态。因
此,若只测定钾时,可采用简易的浸提法制备待测液。浸提剂可用
或2mol/LNH4AC 〜(OAC) 2 溶液,也可用热水。
② 所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能 促其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加少量H2SO4酸化,可阻止H2O2分解。
二、 植物全