文档介绍：水
质
指
标
监
测
指
导
手
册
化学需氧量（COD）的重铭酸钾法测定
化学需氧量CCOD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧 化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机 物、亚***盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、 重倍酸钾法测定（C0DQ的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铭酸钾标准溶液，加热回流，将水样中 还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铭酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫 酸亚铁铉标准溶液回滴，根据所消耗的重铭酸钾标准溶液量计算水样化学需氧 量。
二、 仪器
1、 500ml全玻璃回流装置。
2、 加热装置（电炉）。
3、 25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、 试剂
1、 重铭酸钾标准溶液（Cm^ClOD；称取预先在120°C烘干2h的基准或优 质纯重铭酸钾12. 258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、 试亚铁灵指示液：称取1. 485g邻菲啰琳（C12H8N2-H20）＞ （FeSO4«7H2O）溶于水中，稀释至100ml,储于棕色瓶内。
3、 硫酸亚铁铉标准溶液（C（NH4）2Fe（S（h）2・6H20）：称取39. 5g硫酸亚铁铉溶 于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀 释至标线，摇匀。临用前，用重铭酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10. 00ml重铭酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀 释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指 示液（约
）,用硫酸亚铁铉溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐 色即为终点。
C=0. 2500X10. 00/V
式中：C 硫酸亚铁铉标准溶液的浓度（mol/L）；
V 硫酸亚铁铉标准溶液的用量（ml）。
4、 硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l-2d,不时 摇动使其溶解。
5、 硫酸***：结晶或粉末。
四、 测定步骤
1、 取20. 00ml混合均匀的水样（）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10. 00ml重铭酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸 石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液， 轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。
2、 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和 试剂于15 X 150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿 色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应 取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高，则废 水样应多次稀释。废水中***离子含量超过30mg/L时，应先把0. 4g硫酸***加入回 流锥形瓶中，再加20. 00ml废水（），摇匀。
3、 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大，滴定终点不明显。
4、 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铉标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铉标准溶液的用 量。
5、
测定水样的同时，，按同样的操作步骤作空白试验。 记录测定空白时硫酸亚铁铉标准溶液的用量。
五、 计算：
（Vo-Vi）XcX8X1OOO
CODcr（O2,mg/L）=
式中：c
硫酸亚铁铉标准溶液的浓度（mol/L）；
vo-一滴定空白时硫酸亚铁铉标准溶液的用量（ml）；
Vi—-滴定水样时硫酸亚铁铉标准溶液的用量（ml）；
V——水样的体积（ml）；
8—-氧（1/20）摩尔质量（g/mol）o
六、注意事项
1、 使用0. 4g硫酸***络合***离子的最高量可达40mg,如取用20. 00ml水样，即 最高可络合2000mg/L***离子浓度的水样。若***离子的浓度较低，也可少加硫酸 ***，使保持硫酸***：***离子=10： 1（W/W）o若出现少量***化***沉淀，并不影响测 定。
2、 水样取用体积可在10. 00-50. 00ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行 相应调整，也可得到满意的结果
水样取用量和试剂用量表
水样体积 （ml）
mol/L
K2Cr207溶液(ml)
H2SO4 - Ag2S()4 溶液(ml)
HgS04 (g)
[(NH4) 2Fe(S04)2] mol/L
滴