文档介绍：实验 3. 蒸馏和沸点的测定
、实验目的
1．了解蒸馏的原理与意义。
2. 初步掌握蒸馏装置的安装与操作。
二、沸点和蒸馏的意义、测定方法 沸点是指液体的表面蒸气压与外界压力相等时的温度。 纯净液体受热时， 其蒸气压随温 度升高而迅速增大， 当达到与外界大气压力相等时， 液体开始沸腾； 此时的温度就是该液体 物质的沸点。由于外界压力对物质的沸点影响很大，所以通常把液体在 101. 325kPa 下测得 的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。
在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小 （~IC ）。如果含有杂质，沸
点就会发生变化，沸程也会增大。所以， 一般可通过测定沸点来检验液体有机物的纯度。但 须注意， 并非具有固定沸点的液体就一定是纯净物， 因为有时某些共沸混合物也具有固定的 沸点。沸点是液体有机物的特性常数，在物质的分离、提纯和使用中具有重要意义。
1. 常量法测定液体有机物的沸点
中华人民共和国国家标准 GB 616—88《化学试剂 沸点测定通用方法》规定了液体有 机试剂沸点测定的通用方法，适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。
将盛有待测液体的试管由三口烧瓶的中口放入瓶中距瓶底 cm 处，用侧面开口橡胶 塞将其固定住。 烧瓶内盛放浴液， 其液面应略高出试管中待测试样的液面。 将一支分度值为 C的测量温度计通过侧面开口胶塞固定在试管中距试样液面约 2 cm处，测量温度计的露
颈部分与一支辅助温度计用小橡胶圈套在一起。 三口烧瓶的一侧口可放人一支测浴液的温度 计，另一侧口用塞子塞上。这种装置测得的沸点经温度、压力、纬度和露颈校正后，准确度 较高，主要用于精密度要求较高的实验中。
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图3-1沸点测定装置
1三口烧瓶；2试管；3, 4胶塞；5测量温度计；6辅助温度计；7侧孔；8温度计
2•微量法测定液体有机物的沸点
掠皮圈
闭口螂
惓点毛细琶
开口端
图3-2微量法测定沸点
沸点（微量法）测定装置 沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与
熔点测定装置相同。所不同的是测熔点用的毛细管被沸点管所取代。 沸点管有内外两管。内
管是长4~6 cm，一端封闭、内径为1mm的毛细管，外管是长8~9 cm，一端封闭、内径为4~5 mm的小玻漓管。外管封闭端在下，用橡皮筋把外管泵在温度计旁。 外管和温度计两底相平，
橡皮筋要系在热载体液面合适位置上 （要考虑到载体受热膨胀）。被测液体（3~4滴）放在沸点
管里，将内管开口向下插入被测液体内。然后像测熔点装置一样装入提勒管。
测定时，先在沸点外管内加几滴待测液体， 将测沸点内管倒插， 做好一切推备后开始加
热提勒管。由于沸点内管里气体受热膨胀， 很快有小气泡缓绥地从液体中逸出。 气泡由缓缓
逸出变为快速而且是连续不断地往外冒。 此时立即停止加热， 随着温度的降低， 气泡逸出的 速度会明显地减慢。 当看到气泡不再冒出而液体刚要进入沸点内管时 （ 外液面与内液面等高 ）
的—瞬间．马上记下此时的温度。两液面等高，说明沸点内管里的蒸气压与外界压力相等， 这时的温度即为该液体的沸点。
微量法测定沸点应注意三点：第一， 加热不能过快， 被圈液体不宜太少， 以防液体全部 汽化；第二，