文档介绍:1
《消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法》
(征求意见稿)
编制说明
中国检验检疫科学研究院
二〇一八年十月
2
目 录
一、工作简况 3
二、标准编制原则和主要内容论据 3
三、实验室间的方法验证情况 19
四、采用国际标准的程度及对比情况 19
五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 19
附录A:方法验证报告...........................................................................20
4
工作简况
(一)任务来源
本标准制订工作是按照2017年国家标准计划项目《消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法》(计划编号:20181018-T-469)执行的。本标准主要由中国检验检疫科学研究院负责起草和完成。
本标准在编制过程中按照GB/T -2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》的要求以及GB/T -2001《标准编制规则 第四部分:化学分析方法》中的各项规定而编写,力求符合规范化与标准化的要求。
(二)主要工作过程
本标准起草单位在充分收集、认真研究相关标准及资料的基础上,结合实验
室的条件和本方法的技术特点,对纺织、塑料等类型的消费品进行了试验,在论证了方法的灵敏度、准确性、线性范围和应用范围的前提下,通过反复研究和分析,建立了消费品中致敏性芳香剂的快速测定方法,并对实际样品进行了测试,最后进行方法验证试验。
二、标准编制原则和主要内容论据
(一)编制原则
本标准方法是根据GB/T -2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T -2001《标准编制规则 第四部分:化学分析方法》的要求进行编写。
(二)标准研制背景
芳香剂广泛应用于我们日常生活接触到的消费品中,如化妆品、香水、个人护理产品、家居用品和玩具等。产品的加香主要有两方面的目的,第一是通过加香来掩盖产品中其它化学成分难闻的异味,第二是增加消费者的使用愉悦度。然而,一些芳香剂是重要的过敏原,可引发呼吸道疾病(哮喘和鼻炎)、偏头痛、神经毒性、皮炎、内分泌干扰及其它负面影响。致敏性芳香剂的风险管理日益受到各界重视。如欧盟化妆品指令(76/768/EEC)对化妆品香料中的致敏芳香剂进行规定。欧盟在2009年颁布的玩具安全指令2009/48/EC中规定了55种禁用致敏芳香剂和11种限用致敏芳香剂。欧盟EN71-13:2014进一步规定了嗅觉棋盘游戏、化妆品套装、味觉游戏等产品中的致敏芳香剂。
4
早期的检测方法主要针对化妆品法规限制的26种致敏芳香剂,基于不同的前处理手段结合GC-MS检测,可用于化妆品,香水,室内空气和水等的分析。玩具产品方面,Masuck报道了动态顶空(DHS)结合GC-MS测定24种芳香剂在模拟唾液和汗液中的迁移量,基于顶空固相微萃取(HS-SPME)及DHS测定24种芳香剂在23 °C及40 °C时的挥发量。我们课题组报道了一种SPE-GC-MS / MS方法,用于测定复杂基质玩具样品中的48种致敏芳香剂。塑料样品由于材质复杂,其中芳香剂的残留量检测报道较少,采用常规顶空、热解吸等方式通常用于测定挥发量或迁移量,采用超声提取则难以保证提取率,文献中有采用溶解-沉淀的提取方式,但通常萃取液的颜色较深,需经固相萃取进行净化以减少基质干扰及保护仪器。目前有关消费品中芳香剂报道仍然有限。同时,开发产品中芳香剂残留量的简单、快速、绿色检测方法符合当前的主流趋势。
顶空进样方式操作简单、自动化程度高、重复性好,特别适用于沸点低于250 °C的挥发物(VOCs)检测。顶空操作温度通常要低于瓶内溶剂(如水、DMF等)的沸点,以使得待测物在瓶内形成气-液平衡。然而这限制了沸点较高的半挥发物( °C,肉桂酸苄酯350 °C)的检测,因为在低温平衡条件下,半挥发物的挥发量微乎其微。Markelov提出采用全蒸发顶空(FEHS)技术分析半挥发物,在100 °C 或更高的顶空温度下,微量溶剂(<100 μL)及待测物质在顶空瓶内瞬间蒸发至气态并快速达到动态平衡(通常<10 min),将顶空气体引入GC实现进样,而样品基质则大多沉积在瓶底,不会对检测产生干扰。此外,FEHS所需的平衡时间比传统HS方法明显缩短。目前FEHS已在食品、医药等领域有一些应用报道。
本标准借鉴FEHS技术,基于GC-MS检测,建立聚酯纤维类纺织材质和ABS塑料(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物,当前塑料玩