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三台红花化学成分研究论文
【摘要】目的研究三台红花的化学成分。方法采用硅胶柱色谱分离和IR,NMR,MS等波谱分析法确定结构。结果从乙醇提取物中得到6个单体化合物,其结构鉴定为豆甾醇(Ⅰ),邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Ⅱ),齐墩果酸(Ⅲ),5,7,4′-三羟基黄酮(Ⅳ),serratuminA(Ⅴ),Acteoside(Ⅵ)。结论其中除Ⅴ以外余下化合物为首次从该植物分离得到。
【关键词】三台红花化学成分
Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofClerodendrumserratum(L.),NMR,(Ⅰ),Bis(2-ethylhexyl)phthalate(Ⅱ),oleanolicacid(Ⅲ),5,7,4′-trihydroxy-flavone(Ⅳ),serratuminA(Ⅴ)andacteoside(Ⅵ).ConclusionAmongtheseisolatedcompounds,compoundⅠ~ⅣandⅥareisolatedfromthisplantforthefirsttime.
Keywords:Clerodendrumserratum(L.)Moon;Chemicalconstituents
三台红花为马鞭草科大青属植物三对节Clerodendrumserratum(L.)Moon的全株,分布于贵州、广西、云南、西藏等地。其性味苦,微辛,凉,民间用于治疗跌打损伤、骨折、风湿疼痛、肾虚腰痛等疾病[1,2]。该属植物的化学成分已报道有黄酮和三萜成分[3],近年来有报道该植物有抗菌活性[4]。贵州有丰富的三台红花资源,有必要对其化学成分及药理作用进行深入研究,充分开发和利用该资源,作者从三台红花中分离得到6个化合物,通过理化性质及波谱分析,分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ),邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Ⅱ),齐墩果酸(Ⅲ),5,7,4′-三羟基黄酮(Ⅳ),serratuminA(Ⅴ),Acteoside(Ⅵ)。其中除Ⅴ以外余下化合物为首次从该植物分离得到(化合物Ⅱ、Ⅵ结构式见图1)。
1器材
X-4型数字显微熔点测定仪(温度未校正);日本岛津红外光谱仪(SHIMADZU-IRPrestige-21);Inova-400MHz核磁共振仪(TMS为内标);HPMS5973质谱仪(美国惠普公司)。薄层用硅胶及柱层用硅胶为青岛海洋化工厂产品,凝胶柱色谱sephadexLH-20(Amershan公司产品);所用试剂均为分析纯。
三台红花药材采自贵州省凯里市郊,经贵阳医学院生药教研室龙庆德副主任鉴定,原植物为三对节Clerodendrumserratum(L.)Moon。
2方法与结果
三台红花干燥全株()粉碎后,用95%乙醇提取,2h/次,共3次,适当浓缩,加水调至醇浓度70%,沉降叶绿素,滤除沉淀,。将浸膏水溶悬浮,依次用石油醚,醋酸乙酯,正丁醇进行萃取。弃去石油醚层,得到醋酸乙酯层()和正丁醇层()。醋酸乙酯萃取层()进行硅胶柱色谱,用氯仿-丙酮(1∶0-0∶1)和甲醇冲洗分为6组分,其中组分2,3,4再次经过硅胶柱色谱,用石油醚-氯仿(10∶1),石油醚-丙酮(4∶1)和石油醚-醋酸乙酯(2:9),反复洗脱得到化合物Ⅰ(24mg),Ⅱ(257mg),Ⅲ(39mg)。组分5,6经过硅胶柱色谱,用石油醚-醋酸乙酯(4∶6),氯仿-甲醇(10:1)洗脱和薄层层析制备纯化,得到化合物Ⅳ(18mg),Ⅴ(56mg)。-20,氯仿-甲醇(30∶1-0∶1)梯度洗脱,得到化合物Ⅵ()。
Ⅰ
无色针晶,~170℃,1H-NMR(400MHz,CDCl3)δppm:(1H,m,3-H),(,6-H),(1H,d