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实验报告
课程名称： 无机化学实验（1）
实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析
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报告人 学号 班级：
实验时间：
实验报告提交时间：
教务处制
、实验目的
(1) 学****粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过
滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。
(2) 学****采用目视比色法检验产品中杂质含量(主要是铁的含量)，确定
产品的纯度等级。
(3) 了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法，学会通过分析
热重曲线图推断硫酸铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程，并探讨结晶水在
晶体内部的不同结合方式。
二、实验原理
1. 粗硫酸铜提纯的原理
粗硫酸铜晶体中的主要杂质是 Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如 Na+ 等。
与Fe3+的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的 K0 sp=
而氢氧化铜的 K 0sp= W 420，当 c(Fe3+)降到 10 - mol?L"1 时，
Cu2+
4X10 438，
c(OH ) = 3
4 1叮可0 ” mol L-1
pH =
而此时溶液中允许存在的Cu2+量为
Ksp
—20
/c 2+、 ，'sp 汉 10 . — 1
c(Cu 戸 =— = L
[c(OH )]2 (10 )2
大大超过了 CuSO4?5H2O的溶解度，所以Cu2+不会沉淀。从上述计算 可以粗略看出，Cu2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件(如 pH等)，达到分离的目的。
由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+与Fe2+似乎也可以用分步 沉淀法分离，但由于Cu2+是主体，Fe2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生 共沉淀现象(Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+杂质的现象)，达不到分离 目的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+ :
2+ + 3+
2Fe + H2O2 + 2H = 2Fe + 2出0
3+ 3+ 2+ 2+
〜，达到Fe、Fe与Cu分离的目 的。从氧化反应中可见，应用 H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多 余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同， 特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少， 当热的CuSO4 饱和溶液冷却时，CuSO4?5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达 到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。
2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理
目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出 产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容， 与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进 行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一 标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于 某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+的比色观察，因此 在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的 6mol?dm-氨水，使微量的 Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm- HCl溶解后收集到比 色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[FeQCNh]3^血红色络合物，n= 1〜6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。
3. 热重分析的原理简介
热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关 系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、 反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、 结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构 的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA ）、 差示扫描量热法（DSC）等。
热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测 量物质的质量与温度关系的一种技术。 由TG实验获得的曲线，称为热重曲 线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或 时间）为横坐标（由左到右增加）。由 TG可以派生出微商热重法（Deriva tive Thermo