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苯甲酸乙酯的合成—实验报告
三、装置图:有机化学实验报告2010年11月8日
课程名称:化学实验IV指导教师:成 绩:
V
实验名称:苯中酸乙酯的合成专业班级:化工08-1
实验者姓名:学号:同组人姓名:
第一部分:实验预****部分一、实验目的(要求)回流分水装置 分液装置 过滤 。
2. 了解共沸蒸镭的基本原理,掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。四、主 要试剂及产物的物性
3. 掌握减压蒸镭的操作方法,进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本 操作。溶解度/(g/100ml溶剂)摩尔质折光率密度熔点沸点名称性状320量 g/mol g/cm ? ?水醇瞇n D二、实验原理(概要)1875苯中酸122. 12无色片 状晶体 1. 5397 1. 2659 0. 290 0. 27 1、反应方程式
0. 789 - 78. 4 ? ? ?主反
应:CHCOOH, CHOHCHCOOCH, HO 652565252 ?苯 无色液体 0. 8786
5. 51 80. 1 0. 18 ? ?
浓硫酸 可能发生的副反应:2CHOH CHOCH, HO 2525252苯甲酸乙酯150. 17无 色液体 1. 5001 1. 0509 - 212. 6 微溶? ? 140?
浓硫酸 乙瞇 74. 12 无色液体 0. 7315 - 7. 4 ? ?
CH0HCH二CH, H0 25222 170?五、实验过程概述2、粗产品纯化过程及原理
170SHESHID固定烧瓶、装分水器(注水至距支管下沿5mm,记录加水量)CHC00H、 CHOH、CH、浓HSO 65256624装冷凝管,通冷却水加热、分水
烧瓶+上层液 下层液加热回流?8g苯甲酸、20ml乙醇、15ml苯 分水、水层 液面冷凝管回流液无水珠挂壁100ml CHC00CH. CH、CHOH、CHOCH、CHCOOH、 HSO、HO CHOH> HO、CH 6525662525256524225266 (约 2h) ?摇动下滴入 3ml 浓硫 酸、加2粒沸石保持原高度或分水器水面不再上升时圆底烧瓶水洗
有机相(上层)水相(下层)CHCOOCH、CH、CHOH、CHOCH、CHCOOH、HO、HSO
HO、HSO、CHOH 65256625252565224 22425分液停止冷却后分水器下层水全部 放出上层液与烧瓶中液体10ml水洗饱和N&CO溶液洗23漏斗加热停止通冷却 水记录总水量混合静置、分去下层水相
有机相(上层)水相(下层)CHCOOCH、CH、CHOH、CHOCH、HO、NaSO> NaCO
HO、 NaSO、 NaCO、 CHOH、 CHOCH、 CHCOONa 65256625252522423 2242325252565 饱 和NaCl溶液洗
饱和\dC0溶液洗涤,至pH