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舭业蜘：人一。溃显盚生一～2+3>LNL人／、疞七鼍争人／＼埽疞七(355)—型肔如200931(8)658660(Nitric琋是一种具有多种生物活性的内源性气体小分子，在体内由一氧化(NOsynthaseNOS)L氮而生成。大量研究表明，作为信使物质和效应分子，广泛参与调节各种生理、病理过程。正常生理水平的具有维持血管张力，抑制血小板聚集，调节免疫反应，以及参与神经信号传导等作1可造成内源性的释放减少，此时外源性地给予对于疾病的治疗是非常必要的。外源性NONO(NitricNONOS行或与其他物质作用而释放的前体物质。供体包括可以分为以下几类：有机***酯类化合物；含硝基、亚硝基化合物及胍类、肟类化合物；呋咱氮氧化物和苯骈呋咱氮氧化物；金属．复合物；亚硝基***、Ⅳ．亚硝基亚***与Ⅳ．羟基．、，．亚硝基***类；羟***、羟脲及其他类型供体。Ⅳ．亚硝基***为已知的致癌物质，但是Ⅳ．亚硝基***类化合物在体内可以与含巯基的蛋白质发生S解释放出J是作为潜在的供体进行研究。本文主要报道J7r(355)(355)通过亚***化、肼解以及氧化分别合成中间体经过缩合、还原、亚硝化最终得到目标化合物双．(355)主要仪器与试剂核磁共振仪拦鶹；元素分析仪鹿鶨公司籑—一馄滓美国。化学反应所用试剂和层析溶剂均为分析纯，柱层析所用硅胶为目。，谆喊的合成将，．三***己醇、mm01)25交⑷芙庥无水四氢呋喃中，溶液冷却至妫渭12001王建塔，张吉泉，罗迪，汤磊。笱粢窖г阂┭г海笾莨笱(355)3556步反应，建立了一条标题化合物的合成工艺，整条路线简单且收率较高，为亚硝***及其类似物的合成提供了一条可行的NON。355，谆喊泛，．三***己醛。两者再所示。1g(694g(901h***h化学试剂20098方法。06237A文章编号：．—．．收稿日期：——(K200738)作者简介：王建塔．男，浙江温州人，硕士，实验师。主要从事有机合成及药物合成工艺研究。
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g(141o})147ニ想峦度氲h25浓盐酸，搅拌氢氧化钠调到～析出油状物，***萃取mL3)100饱和***化钠洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂得g状物，收率．ァ瑅，ǎＴK胤治觯琧挡庵计算值ィ篊，谆喝的合成mL112ret001)355-15过滤，滤液浓缩，蒸馏收集℃馏分，得奚妥次铮章ァ，瑃～：ＴK胤治觯珻挡庵计算双．，．三***己基的合成5(2)010mm01)355(3)mmo])ǚ从ξ锢淙粗屯，加人h30溶液中，***萃取，3机相。合并水相，碳酸钠调至碱性，***萃取×，有机相依次用(302)(30洗涤，无水143g157挡庵计算值ィ篊双，．三***己基窍醢的合成rnL算值ィ篶应，得到未见文献报道的目标化合物双．，．)40355WallaehMitsunobu物倬陆夂蟮玫交衔，总收率达到5ǖ赖姆椒ǎ衔在碱性条件下与，及从χ苯拥玫交衔，但重复多次实验发现没有产物生成。后来通过化合物在嬖谙轮苯铀鹾霞吹玫交衔，然后经硼氢化钠还原得到化合物Ｊ笛橹蟹⑾只衔3中加入时，收率非常低。加料顺序反转则4时间放置，故反应后未经纯化直接用于下步还原反应。对于***的亚硝化的方法报道也较多，常用的亚硝化试剂有亚***钠．无机酸、亚***钠．四[5]的方法，以亚***钠．醋酐为亚硝化试剂在二***甲6总之，所建立的的合成工艺路线简单、可控且析，石油醚篤宜嵋阴：g1174