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贝尔德直读光谱仪培训题材.doc

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贝尔德直读光谱仪培训题材
一. 光电直读光谱分析的应用近况及新发展
DV4-1000 型光电直读光谱仪, 1964年美国贝尔德公司开始生产光谱 仪持续生产了 DV2 、DV4 、DV6 ,从 70年代进入中国,直读其实就是直观 可见数据的意思。现在市专场上的光谱有德国的 OBLF 、斯派克,美国的
ARL, 国产的瑞利(但国产的缺点是高合金钢和极低含分析误差大) 。 DV4-1000中1000是指焦距,曲率半径为1000mm的凹球面镜,光源:KH-3/5 型,重复频率 100周(现在新产光源都在 400周以上),频率低的缺陷:峰 压不稳定,随交流供电的电压和频率的波动造成分析数据的漂移,严重影 响分析的精度和准确度。
二. 光电光谱分析的原理.(光谱光室分布图)
试样经过激发时, 不同元素的原子, 在火焰、电弧、火花等光源激发下, 由于原子能级跃迁发射出特有的谱线,即“特征谱线” ,能通过入射光 学系统到光栅上,光栅将光分解成光谱,这些光谱线代表样品中的各个 元素,各元素光谱线的强度与样品中元素的含量成比例,每一元素至少 有一条光谱线通过出口狭缝,射到光电倍增管的光阴极上,当元素的浓 度变化时光谱线的强度也变化,光电倍增管的输出电流也随之变化,除 了元素光谱线以外,用一条或更多的光谱线作为内标线它将与元素线相 比,通过测量板将从元素电容器送来的模拟分析数据转换成数字信号, 然后计算机进行计算元素的含量。
三. 光电光谱的光学系统及光转换
1. 罗兰圆( 270 个出射狭缝),凹面光栅光学系统(其实与我们的光 盘 CD 相适),主要起到光谱线的分散和折射。使各元素的谱线分别 射信对应的光电倍增管的光阴上。
2. 光电倍增管的光电转换(能将光谱线射至光阴上产生的光电,放 大到几百万倍, 以达到测量系统所要求的电流值, 此电流可通过同轴 电缆送到元素板上进行换算。 ) 四.用好光电光谱仪的操作要点及注意事项
1.光谱仪的外围条件 1).仪器的周围不应有振动,不受阳光的直接照射,散热(风扇) , 机房温度控制在23±2C,温度(有除湿器,<60,不然会引起一些 电器元件短路烧坏),应有良好的地线越小越好,接地电阻<4Q (本 公司是车间绕一圈) ,室温的变化速率,仪器周围无强电磁场干扰, 2)。 氩气管道要求(不锈钢管) ,静态氩(在仪器调整运行后就必须 通静态氩)以防空气进入使谱线干扰, 最敏感的是氧, 流量在 2L/min , 3-5 格,分两个区,一个是通光室,一个是通火花架。激发时流量为 17-20格,相当于8-10 L/min。),废气出口 为油封(作用主要是为了防止空气倒吸,以免激发台受污染。
2. 真空度
真空系统(间隔式)主要作用是消除其它干扰因素 ,机器稳定性好。
3. 仪器的稳定性问题
影响仪器的稳定性: , , 电压的稳定性, (包括室温,震动等等) 。
4. 标准化的确定
标准化(重新校正) 的必要性,标准化的频率主要取决于仪器的稳定 性,因仪器经一段时间的使用后, 外围条件的影响各项硬件都有微量 的偏移或变动, 致使分析时产生误差, 一般在 1 天/1 次,标准化样品 和控样都必须在制作工作曲线时一起编入, 否则会造成无法进行标准 化和控样存在的系统偏差, 两者的样品都必须是成份均匀, 无夹杂气 孔等。
5. 铸铁,高硅铝合金等难分析样品的处理 此类样品在浇注后及易产生球化使碳偏析和聚集,在光谱分析时偏析和 聚集的碳都以孔洞的性质出现而不能分析。必须采取击冷方式(用一个 铁模,制成一个铁圆,以前我们也有一个) ,使其白口化来避免以上情 况。但有些钢也有另外如:我们的高铬铸铁,因铬是阻碍球化元素而且 含量又高,虽然是铸铁也使其白口化。还有一些高合金,硬质合金钢, 对砂轮的要求也要粗一些,使试样表面产生磨痕,使其在激发时易使金 属蒸发。
6.取样和制样:光谱分析试样必须在钢水或钢材具有代表性的部位采 取,以便能充分地代表每一炉,每一罐或每一批钢或铁材的化学成份, 取样的方法通常有:取样器采取法以及急冷试样模具取样法,采取的光 谱分析试样应该没有缩孔、没有夹杂、没有裂纹、成份均匀。在炼钢炉 前采取钢样时,为了避免因钢水沸腾而形成气孔,可在浇铸钢样的同时 加入铝丝进行脱氧,但脱氧剂的含量一般不应超过钢样重量的 %.采
取的光谱分析试样需用水冷却,以便样品保持细晶粒的金属组织,有利
于光谱分析的试样激发
6. 常规分析及维护要点。
钨电