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贵金属合金的分离提纯.doc

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贵金属合金的分离提纯步骤:
对含有八种贵金属的合金的精炼处理工艺:金、银、铂(Pt)、钯(Pd)、铹
(Rh)、铱(Ir)、锇(Os)、钉(Ru):
像通常处理这些多种有价金属的方法一样, 湿法化学提取已经得到肯定, 这 里介绍的是用其它方法提取它们, 这里有各种类型的、 能完成它们的实用仪器装 置。
步骤 1、用王水(一份硝酸三份盐酸)溶解物料,把溶液煮沸至粘稠状,每 加入盐酸后进行蒸发,反复三次。
步骤 2、用 3-4 体积的水稀释最后的蒸残物并过滤,过滤后的残渣是铱、 钉、铑、锇、氯化银,原有溶液含铂、钯和金。
步骤3、使SO2气体通过含铂、钯和金的溶液,沉淀褐色金粉。过滤溶液、 水洗、干燥,把金沉淀物放置一旁以备提纯。
步骤 4、除去金的溶液含有铂、钯。加入氯化铵饱和溶液到母液中,使铂呈 氯铂酸铵橙色沉淀物沉下。将其过滤、洗涤,放置一旁以备还原成海绵铂。
步骤 5、这时此溶液只含有钯,加氯酸钠结晶物到溶液中,将钯沉淀成红色 粉末状的氯钯酸铵。将其过滤、洗涤,放置一旁以备还原成海绵钯。 (另一种方
法是用 DMG -二甲基乙醛,丁烷二肟沉淀钯 )
此时溶液已无有价成分, 经点滴试验后将其弃去。 它将表明, 不管沉淀怎样 完全,铂都是微量。
步骤 6、用王水浸出的铱、钉、铑、锇、氯化银的残渣加铅再进行熔炼,
步骤 7、制成颗粒并在硝酸中溶解铅熔化物,然后稀释此溶液并进行过滤。 过滤后的残渣是铱、钉、铑、锇。滤液中的银离子用盐酸或食盐使其沉淀成氯化 银。从溶液中过滤出氯化银,经洗涤、干燥,将它放在黑暗处,直到用置换法或 火法还原法将它还原成金属银,再进行电解精炼。溶液经点滴试验后弃去。
步骤 8、将步骤 7 中的残渣用硫酸氢钠进行熔炼, 在铸铁研钵中研碎熔化物, 放入水溶解。此时铑在水中被提取,铱、钉、锇是从在水中的残渣中提取。过滤 出残渣并在过滤器上洗涤, 取出搁置一旁。 将含有铑的溶液及洗涤水放入洁净的 烧瓶中。
步骤 9、把 2%的氯化钡溶液加到用水提取的含铑离子的溶液中并加热,应 有沉淀物产生。将溶液与沉淀物加热煮沸几分钟。
步骤 10、使溶液及沉淀物冷却,送入过滤器过滤沉淀物并洗涤。洗涤时, 首先用热水和氯化钡溶液,然后用蒸馏水洗涤。
步骤 11、将沉淀物(标有 1#的沉淀物)转入洁净的烧瓶中,把 1 体积的盐 酸和 3 体积蒸馏水的溶液加入其中,在加热至沉淀物全部溶解为止。
步骤 12、当沉淀物溶解在溶液后升温至沸腾,这时把硫化氢气体缓慢通过 溶液,将使铑以硫化铑的形式沉淀。这个沉淀过程要 35-50min 才能完成。
步骤 13、立即送过滤器过滤出硫化铹,用稀的氯化铵溶液洗涤。
步骤 14、干燥后在低温下灼烧还原硫化铑为金属铑,在氢气中冷却。
步骤 15、有步骤 8 得到的铱、钌、锇残渣,用 50%的硝酸钾和 50%的氢氧 化钠混合溶剂熔化,将熔体破碎后再用水提取水溶元素。
步骤 16、提取后留在水溶液中的是钌、锇,而铱成为氧化铱,过滤出氧化 铱并用水洗涤。
步骤 17、用王水溶解氧化铱,然后加入氯化铵使之成为氯化铱( IrCI4 )。过 滤沉淀物,用