醋酸钠含量的分析化验.doc

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醋酸钠实验原理与含量的分析化验
一、实验目的
1. 掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。
2. 掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。
二、实验原理
醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱(pKb=),不能在水中用强酸准确滴 定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HC1O4为标准溶 液进行滴定，其滴定反应为：
H2Ac++ • ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4
邻苯二甲酸氢钾常作为标定 HClO4・HAc标准溶液的基准物，其反应如下：
C6H4 • COOH • COOK+H2Ac+ • C1O-4==C6H4COOH • COOH+HAc+KClO4
由于测定和标定的产物为NaClO4和KC1O4,它们在非水介质中的溶解度都 较小，故滴定过程中随着HClO4・HAc标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产 生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酹、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指 示剂，用标准高氯酸■冰醋酸溶液滴定。
三、 主要仪器和试剂
1. 仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。
2. 试剂：
(1) HC1O4-HAc ( • L-1):在700〜800mL的冰醋酸中缓缓加入 72% (质量比) 的高氯酸，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酹24mL,边加边摇，加完后再振摇均
匀,冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L,摇匀，放置24h (使乙酸酹与溶液中水充 分反应)。
(2) 结晶紫指示剂：。
(3) 冰醋酸()
(4) 邻苯二甲酸氢钾()
(5) 乙酸酹()
四、 实验步骤
1・HClO4・HAc滴定剂的标定
准确称取KHC8H4O4〜，加入冰醋酸20〜25mL使其溶 解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4・HAc • L・l)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带 紫色)，即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据 KHC8H4O4